[發(fā)明專利]一種奧利司他結(jié)晶母液回收工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410010014.1
• 申請(qǐng)日: 2014-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN103739572A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙志全;閆同順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東新時(shí)代藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D305/12
• 分類號(hào): C07D305/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種奧利司他結(jié)晶母液回收工藝，包括以下步驟：

1）取奧利司他結(jié)晶母液，真空濃縮至干，加入乙腈待產(chǎn)品完全溶解，置于-5℃～-10℃條件下，攪拌處理2h，過濾；

2）向?yàn)V液中加入活性炭，加熱，脫色處理1h，過濾；

3）將濾液濃縮至干，加入產(chǎn)品量10～50倍（w/v）的庚烷、己烷或石油醚中的一種或幾種，30℃加熱至完全溶解，低溫?cái)嚢栉鼍В^濾；

4）加入產(chǎn)品量10～50倍（w/v）乙醇、甲醇或丙酮中的一種或幾種，30℃加熱至完全溶解，低溫?cái)嚢栉鼍В^濾；

5）轉(zhuǎn)晶：將奧利司他晶體用庚烷、己烷或石油醚中的一種或幾種加熱至30℃完全溶解，低溫?cái)嚢栉鼍В^濾，真空干燥，得奧利司他晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧利司他結(jié)晶母液回收工藝，其特征在于：步驟1）中所述的乙腈加入體積與母液中產(chǎn)品的質(zhì)量比為10～20:1（v/w）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧利司他結(jié)晶母液回收工藝，其特征在于：步驟2）中所述的活性炭加入量為奧利司他重量的3%～5%（w/w），加熱是在30℃-50℃條件下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧利司他結(jié)晶母液回收工藝，其特征在于：步驟1）和步驟3）中的濃縮條件均為：溫度30℃～50℃，真空度-0.09～-0.1Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3）中析晶溫度0℃～12℃，析晶保溫時(shí)間2h，過濾溫度-5℃～5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4）中析晶溫度-5℃～5℃，析晶保溫時(shí)間2h，過濾溫度-5℃～-15℃，析晶前加入結(jié)晶體系體積15%～20%的純化水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟5）中轉(zhuǎn)晶條件：奧利司他濃度2%～5%，析晶溫度12℃～18℃，析晶保溫時(shí)間2h，過濾溫度5℃～10℃；干燥條件：5℃～30℃，真空度-0.09MPa～-0.1Mpa，干燥36h。