[發明專利]一種含氯化銨的氨基乙酸脫醇母液的處理方法

有效

• 申請號: 201410008205.4
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103833050A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 閆文忠;王立輝;李繼忠;高金輝;王娜;李前鋒;王秀茹;劉瑞英;付景倫;郭宏斌;韓素娟;趙建芬;李興強;張寧寧
• 申請（專利權）人: 河北東華冀衡化工有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C05C11/00
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

技術領域

本發明涉及一種廢水處理方法，尤其是指一種含氯化銨的氨基乙酸脫醇母液的處理方法。

背景技術

氨基乙酸主要應用于氮肥工業、醫藥、農藥、有機合成和生物化學研究等領域，是十分重要的工業產品。目前，氨基乙酸的生產主要采用氯乙酸氨解法，即在常溫常壓條件下，以氯乙酸、液氨為原料，在烏洛托品催化下進行合成，再經過醇析、過濾、精制、干燥制得氨基乙酸。

在氨基乙酸生產過程的萃取結晶工段會產生相當數量的萃取母液，其主要成分為甲醇、水、氯化銨、氨基乙酸等。萃取母液經過精餾回收甲醇后的母液稱為脫醇母液。脫醇母液是一種混合水溶液，其主要成分為水、無機物氯化銨、以及氨基乙酸、烏洛托品、二氯乙酸銨、醋酸銨等有機物。由于脫醇母液中含有多種有機污染物和無機污染物，且污染物濃度高，可生化性低；如果直接進行排放，會對環境造成巨大的污染，所以必須對脫醇母液進行凈化處理。

目前，國內對含有甲醇、氯化銨及其他有機物的生產廢水的處理工藝多采用蒸發濃縮的方式，首先蒸發濃縮除去大部分水，然后再冷卻結晶分離出氯化銨固體；其中，濃縮脫水多采用一步到位循環模式的脫水方法，使用釜式間歇蒸發脫水設備或多效連續塔蒸發脫水設備。中國專利CN100369822C、CN101696021A、CN1084298C等專利均采用這種處理工藝。

在脫醇母液的濃縮過程中，隨著水分不斷被蒸出，有機物的濃度逐漸增加，導致脫醇母液的沸點逐漸上升，濃縮溫度可由初始的110℃左右逐漸攀升至130℃以上。而一步到位的濃縮方法是將母液中水分完全蒸干，然后所有固體物料混合在一起結晶分離出來，因此使得該處理工藝具有如下缺點：①蒸餾水分的能耗非常大；尤其是蒸發濃縮后期的溫度通常達到了130℃以上，顯著加大了能耗；②此方法冷卻結晶得到的固體氯化銨中包含有大量的有機雜質，物料顏色及品質較差，不能直接用作化工原料或農用化肥，利用價值低；③含有氯化銨的廢水具有較強的腐蝕性，長時間在高溫和高濃度條件下，對設備材料的腐蝕性非常強，嚴重影響了設備的壽命。

MVR機械壓縮式裝置（Mechanical?Vapor?Recompression）是機械蒸汽再壓縮的英文表示，通過重新利用其自身產生的二次蒸汽的熱量、從而減少對外界能源需求，達到節能降耗的目的。其基本原理是將從結晶器中分離出來的二次蒸汽經MVR壓縮機壓縮后，溫度、壓力升高，熱焓增大，形成高溫高壓蒸汽重新返回到加熱器對料液進行加熱；高溫高壓蒸汽冷凝后釋放出潛熱，受熱側的料液得到熱量后沸騰汽化產生飽和氣體（即二次蒸汽）；二次蒸汽經分離器后進入MVR壓縮機，重復上述過程。這樣就把要廢棄的蒸汽重新進行了利用，回收了蒸汽的潛熱，又提高了熱效率，減少了對外界能源的需求；同時MVR系統省卻了冷卻水系統，節省了占地空間，同時大大降低了能耗，目前逐漸在化工、制藥、造紙、污水處理領域獲得推廣應用。但是，以MVR壓縮機提供的蒸汽作為熱源時，所能達到的沸點溫度差通常在10℃以內，而脫醇母液一步到位蒸發水分過程中的溫度差高達30℃左右，因此，MVR壓縮機無法滿足一步到位蒸發脫水工藝對熱量的要求。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種含氯化銨的氨基乙酸脫醇母液的處理方法，它能夠降低處理能耗，并可以將母液中所含的不同的物質分別分離出來，單獨收集，得到能夠直接使用的純度較高的副產品。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：

一種含氯化銨的氨基乙酸脫醇母液的處理方法，采用分段濃縮工藝除去脫醇母液中的水分，并在每一濃縮階段的后期分別進行冷卻結晶以得到不同的固體產品；

第一階段濃縮時的沸程為110℃~118℃；加熱到沒有水蒸汽產生時進行冷卻結晶并分離，得到氯化銨固體和第一階段的離心母液；

第二階段是對第一階段的離心母液進行二效濃縮，濃縮沸程為115℃~125℃；加熱到沒有水蒸汽產生時進行冷卻結晶并分離，得到有機固體物料和少量氯化銨的固體混合物以及第二階段的離心母液；

第三階段是對第二階段的離心母液進行二效濃縮，濃縮沸程為120℃~130℃；加熱到沒有水蒸汽產生時進行冷卻結晶并分離，得到有機固體物料和第三階段的離心母液。

所述第一階段的具體工藝過程為：