[發(fā)明專利]一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410007270.5
• 申請(qǐng)日: 2014-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN103771455A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉飛;李天祥;史連軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01C1/248
• 分類號(hào): C01C1/248;C05C3/00
• 代理公司: 貴陽(yáng)中工知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 王蕊

技術(shù)領(lǐng)域

?????本發(fā)明涉及硫銨，尤其涉及磷石膏制硫銨過程中增大產(chǎn)品硫銨粒度與純度的方法。

背景技術(shù)

硫酸銨簡(jiǎn)稱硫銨，是一種常用的化肥，在20℃的水中溶解度為75.4，溶于水后呈酸性，施入土壤后容易被農(nóng)作物吸收，尤其適合堿性土壤中，硫銨可用作基肥、追肥和復(fù)合肥中，作為基肥和追肥時(shí)，施用后蓋土澆水，用在復(fù)合肥中，可以提高復(fù)合肥中其他元素的利用率，減少肥料流失。

目前市場(chǎng)上常見的硫銨多以粉狀或小顆粒硫銨晶體為主，粒度通常在幾百個(gè)微米左右，小顆粒硫銨由于其表面積大，在土壤中的溶解速率大，肥效較短，而大顆粒硫銨則不同，由于其表面積小，強(qiáng)度相對(duì)較高，在土壤中緩慢溶解釋放，具有一定的緩釋作用，可以滿足作物不同生長(zhǎng)時(shí)期的需要。并且以磷石膏、氨氣和二氧化碳為原料制得的硫銨粒度在0.1-0.2mm，存放久了容易結(jié)塊，此外還含有少量的雜質(zhì)，影響了色度和純度。本專利針對(duì)這一現(xiàn)狀，將產(chǎn)品硫銨凈化提純，通過加入結(jié)晶改良劑，控制轉(zhuǎn)速，程序降溫等手段得到純度較高的大顆粒硫銨晶體，從而滿足客戶對(duì)大顆粒硫銨產(chǎn)品的需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的在于提供一種磷石膏制硫銨增大硫銨粒度的方法，通過該方法制得高純度大顆粒硫銨產(chǎn)品，產(chǎn)品純度在99%以上，硫銨粒度大于2mm。

????為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)施：

????(1)將磷石膏與氨氣、二氧化碳轉(zhuǎn)化生成的硫銨加水?dāng)嚢瑁瑴囟葹?0-70℃，轉(zhuǎn)速200~600r/min，加入凈化劑粉煤灰和白炭黑，30-60min后過濾；

????(2)將濾液靜置20-40min后加熱濃縮，至濃縮液密度為1.20~1.36g/cm³；

????(3)將濃縮液轉(zhuǎn)移至80~96℃的結(jié)晶槽中，開啟攪拌器，往結(jié)晶槽中加入結(jié)晶改良劑，溫度恒定后保溫20-40min，加入硫酸銨晶種，至晶種未完全溶解時(shí)，降溫結(jié)晶，降至30-42℃時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得大顆粒硫銨結(jié)晶產(chǎn)品。

????所述步驟(1)中硫銨與水的質(zhì)量比為40-65:100，凈化劑粉煤灰和白炭黑在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-1.0%。

????所述步驟(3)中結(jié)晶改良劑為硫酸鎂、硫酸鋅和尿素中的一種或兩種混合物，且在濃縮液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%-0.5%。

????所述步驟(3)中攪拌器轉(zhuǎn)速開始為300-400r/min，從開始降溫結(jié)晶時(shí)，轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min；所述硫銨晶種占濃縮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%-2%。?

????所述步驟(3)中降溫采用程序降溫，在溫度為76-96℃時(shí)降溫速率18-22℃/h，在溫度為30-76℃時(shí)降溫速率為8-12℃/h。

本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，操作控制容易，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。通過本發(fā)明制得的硫銨純度高，可達(dá)到99%以上，硫銨粒度大，粒度在2mm以上，且粒度分布較為均勻，所得高純度大顆粒硫銨不易結(jié)塊，不易起塵，施肥方便。

具體實(shí)施方式

?實(shí)施例1

取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨400g，加入1000g水，在溫度70℃和攪拌轉(zhuǎn)速200r/min條件下溶解，加入粉煤灰和白炭黑各7g，30min后過濾，濾液靜置20min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為1.20g/cm³，將濃縮液放入到溫度為80℃的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，加入結(jié)晶改良劑硫酸鎂2.8g，溫度恒定后保溫20min，加入晶種18g，晶種未完全溶解時(shí)，開始采用程序降溫，降溫速率18℃/h，降至76℃時(shí)，降溫速率降低至10℃/h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至30℃時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.27%，硫銨粒度為2-3mm。

?實(shí)施例2

取某磷肥廠生產(chǎn)的晶體硫銨650g，加入1000g水，在溫度50℃和攪拌轉(zhuǎn)速600r/min條件下溶解，加入白炭黑1.7g，40min后過濾，濾液靜置30min后，加熱濃縮，至濃縮液密度為1.36g/cm³，將濃縮液放入到溫度為96℃的結(jié)晶槽中，攪拌轉(zhuǎn)速400r/min，加入結(jié)晶改良劑硫酸鋅4g，溫度恒定后保溫30min，加入晶種7g，晶種未完全溶解時(shí)，開始采用程序降溫，降溫速率22℃/h，降至76℃時(shí)，降溫速率降低至12℃/h，從開始降溫結(jié)晶起，攪拌轉(zhuǎn)速每小時(shí)降低20r/min，降溫至42℃時(shí)停止降溫，過濾，烘干，得到的硫銨產(chǎn)品純度為99.32%，硫銨粒度為3-4mm。

?實(shí)施例3