[發明專利]一種卡賓二聚體的制備方法

無效

• 申請號: 201410006387.1
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103772314A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 杜文婷;鄧衛平;李怡;陳靜
• 申請（專利權）人: 浙江醫學高等?？茖W校
• 主分類號: C07D277/24
• 分類號: C07D277/24;C07D277/22
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高;趙杭麗

1.一種卡賓二聚體的制備方法，其特征在于，通過以下步驟實現：化合物1取代聯苯在無水純氧條件下，以干燥溶氧乙腈為溶劑，堿性條件下生成N-雜環卡賓，并以此對取代聯苯中的醛基進行極性反轉，在室溫條件下反應3h，停止反應，以旋轉蒸發儀蒸干溶劑，以柱層析分離，一步合成卡賓二聚體化合物3a?或化合物3b；反應式如下：

。

2.根據權利要求1所述的一種卡賓二聚體的制備方法，其特征在于，柱層析條件：乙酸乙酯：石油醚?=?1：40。

3.?根據權利要求1所述的一種卡賓二聚體的制備方法，其特征在于，反應用的乙腈為分析純試劑，在高純氮保護下加入CaH₂回流后蒸餾收集，室溫下邊攪拌邊通入氧氣24?h制得干燥溶氧乙腈。

4.?根據權利要求1所述的一種卡賓二聚體的制備方法，其特征在于，所用堿選用氫化鈉或叔丁醇鉀。