[發明專利]一種從苯胺氧化的氧化料中連續萃取對苯醌的方法及設備

有效

• 申請號: 201410006228.1
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103739472A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 高士敬
• 申請（專利權）人: 湖北開元化工科技股份有限公司
• 主分類號: C07C50/04
• 分類號: C07C50/04;C07C46/10;B01D11/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及一種從苯胺氧化的氧化料中連續萃取對苯醌的方法，具體采用多級循環連續萃取得到高濃度的對苯醌，屬于精細化工領域。

背景技術

對苯醌是有機合成的重要中間體，苯胺氧化的氧化料經高溫水蒸氣提取是對苯醌提取的傳統方法，特別是高溫水蒸氣從氧化料提取對苯醌存在如下明顯不足：1、水蒸氣溫度高（100～120℃），苯醌易發生分解，增加物料損耗，降低產品的收率。2、設備要求高，磨損大。3、對苯醌水溶液溫度高，容易焦化，收率降低。

發明內容

本發明的目的在于克服傳統方法中采用高溫水蒸氣提取對苯醌工藝的不足，提供一種從苯胺氧化的氧化料中連續萃取對苯醌的方法，得到收率高于98%的對苯醌。

本發明的技術方案是一種從氧化料中連續萃取對苯醌的方法，它包括將對苯醌含量為3-10%（質量百分數）的苯胺氧化的氧化料水懸浮液加入高速連續混合機內中，加入萃取劑(包括醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及異構體系列、甲基異丁基酮、醋酸乙酯），按氧化料與萃取劑的體積比為10：4～5加入，開攪拌混合，攪拌時間為10～15分鐘，混合液（包括：對苯醌溶質、萃取劑、錳泥、硫酸錳及硫酸銨等無機鹽等水溶液）進入固液分離器，使固體錳泥與液體分離。液體進入多級逆流連續萃取系統，固體錳泥進入溶劑回收系統。

液體從萃取塔1上部1/5~1/3處進入，隨著液體的下落萃取相與萃余相充分分離，萃取相從萃取塔1頂部分離出來，進入儲存罐4備用，萃余相下落與從萃取塔2下部1/5~1/3處進入的萃取相逆流接觸，將對苯醌從萃余相中萃取出來得新萃取相，新萃取相從萃取塔1頂部出來，萃余相從萃取塔1底部出來并從萃取塔2上部1/5~1/3處進入，萃余相下落與從萃取塔3下部1/5~1/3處進入的萃取相逆流接觸，將對苯醌從萃余相中萃取出來得新萃取相，新萃取相從萃取塔2頂部出來后打入萃取塔1下部1/5~1/3處作為萃取劑，萃余相從萃取塔3上部1/5~1/3處打入，連續進行萃取1~n次，所述的n小于等于8，最后一個萃取塔打入的新鮮萃取劑按5個體積梯度加入，加入的體積比為4-3：3-2：3-2：2-1：1，進一步的，最后一個萃取塔打入的新鮮萃取劑的體積占總體積的1/3~1/5，保證萃取塔1萃取相濃度達到5%~20%，而檢測萃取塔1萃余相苯醌濃度（質量分數）低于0.03%，萃取工作一個循環完成。

萃取完的萃余相及固體錳泥通過輸送泵進入搪玻璃蒸發罐，將殘留的萃取劑和未完全萃取出來的苯醌充分蒸發出來，蒸出的萃取劑作為多級萃取的萃取劑使用，剩余的固體殘渣和液體經過后續處理，作為另一種產品原料進入生產系統。

所述的萃取相包括萃取劑、對苯醌溶質，進入生產系統可以分兩個方向處理:1、蒸去溶劑、得到對苯醌產品；2、直接還原得到另一種產品對苯二酚。

本發明的另一目的在于提供一種從苯胺氧化的氧化料中連續萃取對苯醌的設備，經多級連續萃取塔串聯連接，萃取塔頂部經輸料管與溶液儲罐連接，萃取塔上部1/5~1/3處設置待萃取液輸料管，萃取塔底部經輸料管與另一萃取塔上部1/5~1/3處連接，另一萃取塔頂部經輸料管與萃取塔底部1/5~1/3處連接，另一萃取塔經輸料管與又一萃取塔上部1/5處連接，又一萃取塔頂部經輸料管與另一萃取塔下部1/5~1/3處連接，連續連接1~n級萃取塔，最后一級萃取塔下部1/5處新萃取劑輸料管，一級或者多級連續萃取。

采用本發明的技術方案不需要水蒸氣高溫提取而導致苯醌的分解，進而影響對苯醌的收率，本發明中對苯醌的收率高達98%以上，萃取試劑易得，方法簡單，設備簡單。

附圖說明

圖1為一種從苯胺氧化的氧化料中連續萃取對苯醌的設備。

具體實施方式

實施例1、取苯醌含量為5%的氧化料500ml，置入1000ml分液漏斗中，再加入250ml的甲基異丁基酮，混合均勻，時間3分鐘，混合溶液倒入過濾器中過濾，使錳泥與液體分離。濾液加入分液漏斗中靜置5分鐘，放出下層為苯醌水溶液，需重復萃取8次，萃取劑量按200ml、150ml、150ml、100ml、100ml加入，保證第1個萃取塔的萃取相濃度達到5%，萃取至水溶液中苯醌含量（質量分數）低于0.03%為止，。上層為對苯醌溶液，收集待用。錳泥每次用30ml～50ml溶劑攪拌洗滌，過濾后液體作為上面濾液萃取劑使用。

產品收率：對苯醌收率≥98%。