[發(fā)明專利]一種從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法及設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410006228.1
• 申請(qǐng)日: 2014-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN103739472A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高士敬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北開元化工科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C50/04
• 分類號(hào): C07C50/04;C07C46/10;B01D11/04
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：

1）將含對(duì)苯醌的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3-10%的苯胺氧化的氧化料水懸乳液加入高速連續(xù)混合機(jī)中，再加入萃取劑，混合攪拌10~15min；

2）將前述混合液進(jìn)入固液分離器，分離的固體進(jìn)入溶劑回收系統(tǒng)，液體進(jìn)入多級(jí)逆流連續(xù)萃取系統(tǒng)；

3）萃取回收對(duì)苯醌，萃取完的萃余相及分離的固體通過輸送泵進(jìn)入搪玻璃蒸發(fā)罐，將殘留的萃取劑和未完全萃取出來的苯醌充分蒸發(fā)出來，蒸出的萃取劑作為多級(jí)萃取的萃取劑使用，剩余的固體殘?jiān)鸵后w經(jīng)過后續(xù)處理回收使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：所述的萃取劑為醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及異構(gòu)體系列、甲基異丁基酮、醋酸乙酯中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：經(jīng)苯胺氧化的氧化料與萃取劑的體積比為10：4～5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：步驟2）中所述的多級(jí)逆流連續(xù)萃取為：液體從萃取塔（1）上部1/5~1/3處進(jìn)入，隨著液體的下落萃取相與萃余相充分分離，萃取相從萃取塔（1）頂部分離出來，進(jìn)入儲(chǔ)存罐（4）備用，萃余相下落與從萃取塔（2）下部1/5~?1/3處進(jìn)入的萃取相逆流接觸，將對(duì)苯醌從萃余相中萃取出來得新萃取相，新萃取相從萃取塔（1）頂部出來，萃余相從萃取塔（1）底部出來并從萃取塔（2）上部1/5~1/3處進(jìn)入，萃余相下落與從萃取塔（3）下部1/5~1/3處進(jìn)入的萃取相逆流接觸，將對(duì)苯醌從萃余相中萃取出來得新萃取相，新萃取相從萃取塔（2）頂部出來后打入萃取塔（1）下部1/5~1/3處作為萃取劑，萃余相從萃取塔（3）上部1/5~1/3處打入，連續(xù)進(jìn)行萃取1~n次，萃取塔（1）的萃取相濃度達(dá)到5%~20%后，打入萃取液儲(chǔ)存罐備用，經(jīng)最后一個(gè)萃取塔打入新鮮萃取劑進(jìn)行一級(jí)或者多級(jí)連續(xù)萃取。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：所述的萃取相包括對(duì)苯醌溶質(zhì)、萃取劑；所述的萃余相包括水、對(duì)苯醌、硫酸銨、硫酸錳。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：連續(xù)萃取n次后，經(jīng)檢測(cè)前一萃取塔內(nèi)萃余相對(duì)苯醌質(zhì)量濃度低于0.03%后，第n個(gè)萃取塔打入新鮮萃取劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：最后一個(gè)萃取塔打入的新鮮萃取劑按5個(gè)體積梯度加入，加入的體積比為4-3：3-2：3-2：2-1：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法，其特征在于：最后一個(gè)萃取塔打入的新鮮萃取劑的體積占總體積的1/3~1/5。

9.一種從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的設(shè)備，經(jīng)多級(jí)連續(xù)萃取塔串聯(lián)連接，其特征在于：萃取塔（1）頂部經(jīng)輸料管與溶液儲(chǔ)罐（4）連接，萃取塔（1）上部1/5~1/3處設(shè)置待萃取液輸料管，萃取塔（1）底部經(jīng)輸料管與萃取塔（2）上部1/5~?1/3處連接，萃取塔（2）頂部經(jīng)輸料管與萃取塔（1）下部1/5~1/3處連接，萃取塔（2）經(jīng)輸料管與萃取塔（3）上部1/5~1/3處連接，萃取塔（3）頂部經(jīng)輸料管與萃取塔（2）下部1/5~1/3處連接，連續(xù)連接1~n級(jí)萃取塔，最后一級(jí)萃取塔下部1/5~1/3處連接新萃取劑輸料管，進(jìn)行一級(jí)或者多級(jí)連續(xù)萃取。

10.根據(jù)權(quán)利要求4或6或9所述的從苯胺氧化的氧化料中連續(xù)萃取對(duì)苯醌的方法或設(shè)備，其特征在于：所述的n小于等于8。