[發明專利]一類聚二乙烯基苯-離子液體-多酸催化劑的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201410004248.5 | 申請日: | 2014-01-06 |
| 公開(公告)號: | CN103706396A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 宋宇飛;李文虎 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | B01J31/16 | 分類號: | B01J31/16;B01J31/18;C07C69/22;C07C67/08;C11C3/04;C10L1/02 |
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| 地址: | 100029 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 類聚 乙烯基 離子 液體 催化劑 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一類聚二乙烯基苯-離子液體-多酸催化劑的制備方法,其特征在于,其具體操作過程如下:
1)將二乙烯基苯和含乙烯基的化合物加入到含偶氮二異丁腈的乙酸乙酯溶液中,在室溫下攪拌1-6小時,然后在50-150攝氏度下于聚四氟乙烯襯底的壓力反應容器中恒溫10-48小時,待反應結束后減壓旋轉蒸發除去溶劑;其中二乙烯基苯:含乙烯基的化合物:偶氮二異丁腈:乙酸乙酯的摩爾比范圍為1:(0.4-0.8):(0.02-0.03):(15-25);
2)將步驟1)的產物溶于甲苯中,然后加入1,3-丙磺酸內酯,室溫下攪拌5-15小時,產物進行過濾,用乙醚洗滌,將多余的1,3-丙磺酸內酯洗干凈,在50-80攝氏度下真空干燥3-15小時;步驟1)的產物和1,3-丙磺酸內酯的質量比為1:(4-7);步驟1)的產物和甲苯的質量比例:1:(15-30);
3)將步驟2)的產物加入到多酸的甲苯或者水溶液中,室溫下攪拌24-60小時,然后在旋轉蒸發儀上蒸干溶劑,形成聚二乙烯基苯-離子液體-多酸催化劑;步驟2)中的產物與多酸的質量比為1:(2-12);多酸和甲苯的質量比例為1:(30-60),多酸和水的質量比例為1:(30-60)。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的含乙烯基的化合物為1-乙烯基咪唑、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶或三乙烯胺。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、硅鉬酸、磷鉬酸。
4.根據權利要求1-3任一所述的方法制備得到的聚二乙烯基苯-離子液體-多酸催化劑催化長鏈脂肪酸酯化反應的應用。
5.根據權利要求4所述的應用,其特征在于,所述的長鏈脂肪酸為月桂酸,所述的酯化反應的具體操作為:將0.03-0.2g的聚二乙烯基苯-離子液體-多酸催化劑加入1.5g月桂酸中,然后加入甲醇,月桂酸和甲醇的摩爾比為1:(4-15),60-75攝氏度下回流反應2-5小時。
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