[發明專利]從地榆中分離三種鞣質單體組分的方法

有效

• 申請號: 201410003957.1
• 申請日: 2014-01-06
• 公開（公告）號: CN103913522A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 鄒文俊;高小平;吳建明;李小芳;代燕平
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

1.從地榆中分離三種鞣質單體組分的方法，所述的三種單體組分分別是沒食子酸、3,3′,4′-O-三甲基逆沒食子酸-4-O-β-D-木糖苷、3,3’,4’-O-三甲基逆沒食子酸，其特征在于：它包括如下操作步驟：

（1）取地榆提取物，制備供試品溶液，所述地榆提取物為地榆總鞣質或地榆的70～95%v/v甲醇提取物；

（2）將供試品溶液注入制備型高效液相色譜儀中，以甲醇-酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，在線監測，分別收集所述三種組分的洗脫液，將各洗脫液減壓濃縮、干燥后，得3,3′,4′-O-三甲基逆沒食子酸-4-O-β-D-木糖苷、3,3’,4’-O-三甲基逆沒食子酸兩個純化樣品以及沒食子酸粗制品；

（3）取步驟（2）制備的沒食子酸粗制品，注入制備型高效液相色譜儀中，以甲醇-酸水溶液為流動相進行洗脫，在線監測，收集沒食子酸組分的洗脫液，減壓濃縮、干燥，即得沒食子酸純化樣品；

其中，步驟（2）采用的色譜條件如下：制備型色譜柱固定相為十八烷基鍵合硅膠；流動相為甲醇-酸水溶液系統，所述甲醇-酸水溶液系統為：以體積百分比計，甲醇體積濃度為20%～100%的甲醇-酸水溶液的梯度洗脫液；

步驟（3）采用的色譜條件如下：制備型色譜柱固定相為十八烷基鍵合硅膠；流動相為甲醇-酸水溶液系統，所述甲醇-酸水溶液系統為：以體積百分比計，甲醇體積濃度為5%～100%的甲醇-酸水溶液的梯度洗脫液；

步驟（2）、（3）中，檢測波長為210nm、254nm或/和280nm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述地榆提取物為地榆的80%v/v甲醇提取物。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述甲醇-酸水溶液系統的梯度洗脫條件如下：

時間/min酸水溶液/%甲醇/%08020354060450100550100

；

步驟（3）中，所述甲醇-酸水溶液系統的梯度洗脫條件如下：

時間/min酸水溶液/%甲醇/%0955158020164060250100

。