[發明專利]一種2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法

有效

• 申請號: 201410003814.0
• 申請日: 2014-01-04
• 公開（公告）號: CN103724213A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 呂強三;戚聿新;鞠立柱;李新發
• 申請（專利權）人: 新發藥業有限公司
• 主分類號: C07C213/00
• 分類號: C07C213/00;C07C217/90
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法，以2,6-二異丙基苯胺為初始原料，進行硝化、縮合反應，步驟如下：

（1）將2,6-二異丙基苯胺溶于甲苯或鄰二甲苯之一或組合的溶劑中，加入催化量的硫酸，在反應器內升溫至110～115℃，按2,6-二異丙基苯胺：硝酸=1:1.05～1.3的摩爾比滴加硝酸，滴加完畢，控制溫度在110～115℃，保溫反應4～5h，反應生成2,6-二異丙基-4-硝基苯胺，反應結束后降溫至70～80℃；不需要分離直接進行下步縮合反應；

（2）加入占2,6-二異丙基苯胺0.5～1.1wt%的季銨鹽催化劑，將液堿、苯酚加入反應器內，升溫至回流溫度，去除反應中的水，在110～112℃縮合反應至結束；得2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺；

所述液堿與2,6-二異丙基苯胺的摩爾比為1～3:1，苯酚與2,6-二異丙基苯胺的摩爾比為1～1.5：1。

2.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）的硝酸選用質量濃度65-69wt%的濃硝酸。

3.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）中，2,6-二異丙基苯胺與硝酸的摩爾比為1:1.1～1.2。

4.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）步驟（1）的反應溫度為110℃。

5.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）步驟（2）中所述的液堿為質量濃度30wt%的氫氧化鉀或30wt%的氫氧化鈉。

6.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）中，2,6-二異丙基苯胺和氫氧化鉀的摩爾比為1:2。

7.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（2）中,所述的季銨鹽催化劑為四丁基溴化銨。

8.如權利要求7所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，所述四丁基溴化銨與2,6-二異丙基苯胺的重量比為0.5～1:100。

9.如權利要求1所述2,6-二異丙基-4-苯氧基苯胺合成方法，其特征在于，步驟（1）步驟（2）中所述縮合反應時間為7-10h。