[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)高純度原甲酸酯的簡便方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410001194.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-01-02 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103739463B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 耿佃云;于秀媛;王明賢 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東未名天源生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C43/32 | 分類號(hào)： | C07C43/32;C07C41/60 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司37212 | 代理人： | 馬俊榮 |
| 地址： | 255000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 生產(chǎn) 純度 甲酸 簡便 方法 | ||
1.一種利用丙烯腈副產(chǎn)氫氰酸生產(chǎn)原甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將含量為99％的氫氰酸232kg、含量為99.5％的甲醇300.7kg、2000kg惰性溶劑環(huán)己烷加入到內(nèi)置金屬盤管換熱器的反應(yīng)釜中，降溫至-15℃以下，均勻通入氯化氫310.3kg，維持反應(yīng)溫度-15～10℃，通畢，維持溫度 10～35℃反應(yīng)，生成亞胺鹽；
（2）亞胺鹽析出后， 第二次加入含量為99.5％的甲醇656.08kg，調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH=3～4.0，保溫 50～60℃反應(yīng)，總反應(yīng)時(shí)間24小時(shí)， 醇解反應(yīng)結(jié)束后，離心除去氯化銨，得到反應(yīng)液；
（3）反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，攪拌下加入12kg粉末狀氫氧化鈉，攪拌下加熱升溫溶解，同時(shí)蒸餾出部分低沸物，反應(yīng)液在100℃回流狀態(tài)下，副產(chǎn)的1,3,5-均三嗪等含氮雜質(zhì)化合物，在堿性條件下分解，釋放出氨氣，反應(yīng)時(shí)間大約3小時(shí)，當(dāng)不再有氨氣排出后，精餾得到原甲酸三甲酯811kg，含量99.8％以上，雜質(zhì)1,3,5-均三嗪等含氮雜質(zhì)化合物的含量降低到0.02％以下，收率89.7％。
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