[發(fā)明專利]高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法及靜電紡絲裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410000593.1
• 申請(qǐng)日: 2014-01-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103835026A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 路秀真;常巖巖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/10
• 分類號(hào): D01F9/10;D01D5/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低維納米材料加工的工藝及設(shè)備，特別是涉及一種無(wú)機(jī)氧化物納米纖維的加工方法和裝置，應(yīng)用于納米器件材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于一維納米材料在光電子學(xué)、電子學(xué)、熱力學(xué)等方面表現(xiàn)出來(lái)的特性以及在光電、微電子器件、環(huán)境以及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用前景，收到了越來(lái)越多的重視。ZnO?是一種重要的?II-V?族直接帶系寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有合適的禁帶寬度，常溫下為3.37?eV，較高的激子束縛能，高于60?meV，低廉的價(jià)格，較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和很高的化學(xué)穩(wěn)定性，這使得納米ZnO材料在半導(dǎo)體材料、光電轉(zhuǎn)化、光催化以及傳感器等領(lǐng)域有廣闊應(yīng)用前景。一維無(wú)機(jī)納米材料，由于其不同于塊體材料的獨(dú)特物理化學(xué)性能使它們?cè)谖磥?lái)納米器件等領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用前景。制備一維ZnO材料的方法有很多種，其中靜電紡絲法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種制備ZnO納米纖維的方法。靜電紡絲技術(shù)始于上世紀(jì)30年代，興起于上世紀(jì)90年代。由于其制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉等特點(diǎn)越來(lái)越受到重視，其應(yīng)用領(lǐng)域也逐漸由紡織業(yè)向生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體等領(lǐng)域拓展。所制備纖維的類型也由最初的高分子材料發(fā)展到無(wú)機(jī)材料和無(wú)機(jī)/有機(jī)復(fù)合材料。電紡ZnO納米纖維本身比表面積大、可以制備較長(zhǎng)的一維結(jié)構(gòu)，電紡聚合物/ZnO納米纖維可以發(fā)射出較強(qiáng)白光，可應(yīng)用于白光納米器件，如LED和平板顯示器件。使用電紡ZnO納米纖維制作的染料敏化太陽(yáng)能電池也表現(xiàn)出了較高的轉(zhuǎn)換效率。應(yīng)用其比表面積大的特性ZnO納米纖維在制備探測(cè)器方面也具有較大的應(yīng)用前景。如能對(duì)電紡ZnO納米纖維的生長(zhǎng)方向和晶粒取向進(jìn)行有效地控制，制備出高晶粒取向的ZnO納米纖維，將會(huì)極大的促進(jìn)其在半導(dǎo)體器件方面的應(yīng)用，尤其是在半導(dǎo)體晶體管上的應(yīng)用，但目前為止還沒(méi)有十分理想的技術(shù)解決方案。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法及靜電紡絲裝置，采用襯底引導(dǎo)的方法進(jìn)行材料制備，在晶粒高度取向的襯底上收集并燒結(jié)，使新生成的晶粒在襯底晶粒的引導(dǎo)下沿某一取向定向排列。本發(fā)明可制備具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)氧化鋅納米纖維，其晶格沿(002)方向有明顯的擇優(yōu)取向。本發(fā)明尤其適用于高晶粒取向ZnO電紡納米纖維的制備。

為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，包括以下步驟：?

a.?將表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后備用；

b.?采用高聚物與醋酸鋅混合，電磁攪拌至形成均一的靜電紡絲液；所采用的高聚物為適合進(jìn)行靜電紡絲且能實(shí)現(xiàn)高溫分解的高聚物；所采用的高聚物最好為聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；聚乙烯醇的聚合度最好為1750±50；

c.?將在上述步驟b中制備的電紡溶液注入靜電紡絲裝置中；

d.?將在上述步驟a中制備的AZO薄膜的玻璃疊置安裝到電極表面上，以玻璃構(gòu)成收集器的中間層，且以覆有AZO薄膜的一側(cè)作為收集面，形成由AZO薄膜-玻璃-電極三層材料結(jié)構(gòu)組合構(gòu)成的收集器，開(kāi)啟靜電紡絲裝置進(jìn)行靜電紡絲，在電壓為10-20KV的在外加電場(chǎng)作用下，并在收集距離10-30厘米的條件下，以表面覆有AZO薄膜的玻璃作為收集板，接收Z(yǔ)nO納米纖維的前驅(qū)體，即在收集板的AZO薄膜上收集得到一層高聚物-醋酸鋅復(fù)合納米纖維；

e.將在上述步驟d中得到的覆有高聚物-醋酸鋅復(fù)合納米纖維的收集板放入高溫爐中，在400-800℃的煅燒溫度條件下保溫2小時(shí)以上，對(duì)ZnO納米纖維的前驅(qū)體進(jìn)行燒結(jié)，隨爐冷卻至室溫，最終獲得高晶粒取向的氧化鋅納米纖維；高溫爐優(yōu)選采用高溫電阻爐，并以至少4℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度，對(duì)ZnO納米纖維的前驅(qū)體進(jìn)行燒結(jié)。