[發明專利]高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法及靜電紡絲裝置

有效

• 申請號: 201410000593.1
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103835026A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 路秀真;常巖巖
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D5/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

1.一種高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

a.?將表面覆有高晶粒取向AZO薄膜的玻璃清洗、干燥后備用；

b.?采用高聚物與醋酸鋅混合，電磁攪拌至形成均一的靜電紡絲液；

c.?將在上述步驟b中制備的電紡溶液注入靜電紡絲裝置中；

d.?將在上述步驟a中制備的AZO薄膜的玻璃疊置安裝到電極表面上，以玻璃構成收集器的中間層，且以覆有AZO薄膜的一側作為收集面，形成由AZO薄膜-玻璃-電極三層材料結構組合構成的收集器，開啟靜電紡絲裝置進行靜電紡絲，在電壓為10-20KV的在外加電場作用下，并在收集距離10-30厘米的條件下，以表面覆有AZO薄膜的玻璃作為收集板，接收ZnO納米纖維的前驅體，即在收集板的AZO薄膜上收集得到一層高聚物-醋酸鋅復合納米纖維；

e.將在上述步驟d中得到的覆有高聚物-醋酸鋅復合納米纖維的收集板放入高溫爐中，在400-800℃的煅燒溫度條件下保溫2小時以上，對ZnO納米纖維的前驅體進行燒結，隨爐冷卻至室溫，最終獲得高晶粒取向的氧化鋅納米纖維。

2.根據權利要求1所述高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，其特征在于：在上述步驟b中，所采用的高聚物為適合進行靜電紡絲且能實現高溫分解的高聚物。

3.根據權利要求2所述高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，其特征在于：在上述步驟b中，所采用的高聚物為聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。?

4.根據權利要求3所述高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，其特征在于：聚乙烯醇的聚合度1750±50。

5.根據權利要求1～4中任意一項所述高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法，其特征在于：在上述步驟e中，高溫爐采用高溫電阻爐，以至少4℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度，對ZnO納米纖維的前驅體進行燒結。

6.一種實施權利要求1所述高晶粒取向ZnO納米纖維的制備方法的靜電紡絲裝置，包括高壓電源（1）、毛細管噴射裝置（2）和收集器（6），所述收集器（6）的電極（9）接地，將電紡溶液注入所述毛細管噴射裝置（2）中，通過控制高壓電源（1），在毛細管噴射裝置（2）和所述收集器（6）之間的納米纖維生成和收集空間內施加電場作用，使毛細管噴射裝置（2）的噴嘴處的電紡溶液液滴由球狀被拉長為錐狀,?形成泰勒錐（3），當電場強度增加至設定的臨界值時，從泰勒錐（3）中噴射形成溶液射流（4），溶液射流（4）在電場作用下被進一步迅速拉細形成鋪展的電紡絲（5），其特征在于：所述收集器（6）由AZO薄膜（7）、玻璃（8）和所述電極（9）三層材料結構組合構成，以所述玻璃（8）構成收集器的中間層，且以覆有所述AZO薄膜（7）的收集器一側作為收集面，AZO薄膜（7）和玻璃（8）形成一體的收集板，所述收集板可裝卸地疊置安裝到所述電極（9）表面上，使收集距離保持在10-30厘米之間，在電壓為10-20KV的在外加電場作用下，采用高聚物與醋酸鋅混合形成均一的靜電紡絲液，以所述收集板的所述AZO薄膜（7）表面來接收ZnO納米纖維的前驅體，即在所述收集板的所述AZO薄膜（7）表面上收集得到一層高聚物-醋酸鋅復合納米纖維。