[發明專利]生產鹵乙內酰脲化合物的方法

有效

• 申請號: 201380069768.8
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN104903298B
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 藤原直樹;高橋啓介
• 申請（專利權）人: 日寶化學株式會社
• 主分類號: C07D233/82
• 分類號: C07D233/82
• 代理公司: 深圳市智勝聯合知識產權代理有限公司 44368
• 代理人: 李永華;張廣興

本發明的方法是一種通過處理一種包括鹵乙內酰脲化合物和雜質的組合物生產鹵乙內酰脲化合物的方法，所述方法包括將組合物加入到一種包括水和有機溶劑的混合溶劑中的步驟和洗滌組合物的步驟。

技術領域

本發明涉及一種用于生產鹵乙內酰脲化合物的方法。

背景技術

鹵乙內酰脲化合物被當作感光劑已經廣泛應用于攝影等等或被當作鹵化劑或氧化劑用于生產藥用產品、農業化學、化合物等等的過程中。特別地，1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲被當作一種有前途的化合物，因為1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲碘含量高并可以由一個已知的更經濟的生產1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的方法生產。作為生產1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的一種方法，例如，一種方法包括步驟:使5,5-二甲基乙內酰脲和一氯化碘在水溶液和有機溶劑的混合溶劑中相互反應及已經被揭示的提煉方法(請參考專利文獻1和非專利文獻1)。

非專利文獻1描述了如下方法：首先，5、5二甲基乙內酰脲和一氯化碘使用氫氧化鈉溶液和四氯化碳相互反應。其次，所得的晶體被水清洗，并進一步被無水乙酸乙酯清洗。之后，在減壓的情況下所述晶體在60度時被烘干，從而提煉出1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲。非專利文獻1進一步描述了所得的1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲是一種可以保存在一個黑暗地方不需要再結晶的化學試劑。

進一步，專利文獻1有如下描述：首先，5、5二甲基乙內酰脲和一氯化碘使用N，N-二甲基甲酰胺或乙酸正丁酯溶劑在氫氧化鈉水溶液中相互反應。其次，在反應中沉淀的晶體被過濾收集，然后在減壓情況下被烘干，從而被提煉。

引用列表

專利文獻

【專利文獻1】日本專利公開號，特許公開號：2002-30072A(公開日期：2002年1月29日。

【非專利文獻1】奧菲歐歐.奧拉西等，具有1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的N-碘代乙內酰脲.II.，化學組織，卷30，p.1101-1104，1965(ORFEO O.ORAZI.,et al.,N-Iodohydantoins.II.Iodinations with 1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin,J.Org.Chem.,1965,Vol.30,p.1101-1104)。

發明內容

發明所要解決的技術問題

使用非專利文獻1中描述的提煉方法，1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲包括65％的有效碘且,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的產量為75％。非專利文獻1沒有提及1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的純度。

進一步，專利文獻1沒有提及通過這里描述的提煉方法獲取的1,3-二碘-5,5-二甲基乙內酰脲的純度。

本發明的發明人勤奮學習這些文獻描述的提煉鹵乙內酰脲化合物的方法。因此，本發明的發明人最終發現了如下問題。

鹵乙內酰脲化合物在常溫下是不穩定的，因此鹵乙內酰脲化合物需要冷藏保存。進一步，當懸浮在水中時，鹵乙內酰脲化合物逐漸分解釋放單質鹵素。而且，當一種包括一個或多個混合溶劑成分的濕料處于加熱狀態下時，例如，水和有機溶劑的混合物，鹵乙內酰脲化合物變得更加不穩定。另外，當鹵乙內酰脲化合物在減壓條件下烘干時，熱解產生的單質鹵素被升華，從而被升華的單質鹵素在減壓線下變成固體且凝固的單質鹵素阻塞減壓線。結果壓力沒有減少，干燥機中的壓力升高，且干燥機中的溫度升高。相應地，鹵乙內酰脲化合物變得更加不穩定。因此，鹵乙內酰脲化合物分解釋放乙內酰脲化合物和單質鹵素。這反而導致降低了鹵乙內酰脲化合物的純度。進一步，不良釋放的單質鹵素導致鹵乙內酰脲化合物的著色和提煉設備的腐蝕。