[發(fā)明專利]生產(chǎn)鹵乙內(nèi)酰脲化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380069768.8
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN104903298B
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 藤原直樹;高橋啓介
• 申請（專利權(quán)）人: 日寶化學(xué)株式會社
• 主分類號: C07D233/82
• 分類號: C07D233/82
• 代理公司: 深圳市智勝聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44368
• 代理人: 李永華;張廣興

1.一種對包括鹵乙內(nèi)酰脲化合物和雜質(zhì)的組合物進(jìn)行處理的鹵乙內(nèi)酰脲化合物的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：

通過將所述組合物加入到一種包括水和有機(jī)溶劑的混合溶劑中，從而洗滌所述組合物的洗滌步驟；

所述混合溶劑中有機(jī)溶劑的含量相對于混合溶劑的整體為10％～90％；

上述洗滌步驟中，對所述組合物進(jìn)行清洗，其中所述組合物包括含量在4％以上、30％以下的范圍內(nèi)的雜質(zhì)；

經(jīng)過洗滌步驟后，在L*a*b*顏色系統(tǒng)中，所述化合物具有一個高于70的L*值、未滿5的a*值和一個高于14的b*值，L*a*b*顏色系統(tǒng)為CIE 1976L*a*b*顏色空間；

所述鹵乙內(nèi)酰脲化合物是用下述化學(xué)式I表示的化合物：

[化學(xué)式1]

其中，R1和R2相同或者不同，各自獨(dú)立為H或者C1～C8的脂肪族烴基；X1和X2均為I；

所述有機(jī)溶劑為酯類溶劑和酒精溶劑中的至少一種；

所述酯類溶劑是從乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸戊酯、乙酸己酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯以及丁酸丁酯中所選擇的任意一種；

所述酒精溶劑是從甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇以及叔丁醇中所選擇的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述雜質(zhì)是單質(zhì)鹵素、乙內(nèi)酰脲化合物和無機(jī)鹽中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑的沸點溫度在30℃以上、200℃以下。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，在洗滌步驟的過程中，所述混合溶劑的溫度在－10℃以上、50℃以下。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，R1和R2為H或者甲基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，R1和R2均為甲基。