[發明專利]純工廠母液溶劑提取系統和方法

在審

• 申請號: 201380068757.8
• 申請日: 2013-10-29
• 公開（公告）號: CN105164097A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發明（設計）人: 芬巴·杰拉爾德·麥克唐奈;哈里·雷·唐納;羅諾齊伊·戈后
• 申請（專利權）人: 因溫斯特技術公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C63/26;C07C7/10
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 牛海軍

發明領域

本發明涉及用于從工藝流中回收和純化母液的方法。它也涉及實現這樣的方法的系統。

發明背景

聚(對苯二甲酸乙二醇酯)(PET)樹脂被廣泛制造并應用于例如飲料和食品容器、熱成型用途、紡織品中和用作工程樹脂。PET是由乙二醇和對苯二甲酸(或對苯二甲酸二甲酯)形成的聚合物。為了用作反應物，通常必須合成對苯二甲酸(1，4-苯二甲酸)。作為用于PET制備所需的對苯二甲酸是稱為“純化的對苯二甲酸”(PTA)的對苯二甲酸形式，其通常含有高于99.97重量％的對苯二甲酸，和少于25ppm的4-羧基苯甲醛(4-CBA)。

在商業規模上，適合在PET制備中應用的純化的對苯二甲酸(PTA)通常以兩步法制備，所述兩步法包括對二甲苯氧化和隨后的粗制氧化產物的純化。首先，將對二甲苯氧化(例如，用空氣)以提供粗對苯二甲酸(CTA)，如在例如通過引用被結合在此的Saffer等的美國專利號2,833,816中所述的那樣。氧化反應通常在包含脂族羧酸(例如，乙酸)的溶劑中并在金屬催化劑(例如，鈷或錳鹽或化合物)的存在下進行。

隨后，將通過此氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化，因為它典型地被雜質所污染，這樣的雜質例如為4-羧基苯甲醛、對甲苯甲酸以及向對苯二甲酸賦予淡黃色的多種有色雜質。CTA的純化典型地需要至少一種物理程序(例如，結晶、洗滌等)，和此外的至少一種化學轉化。一種常用的化學轉化是CTA的氫化，其可以將CTA中的主要雜質之一4-羧基苯甲醛轉化成更易于移除的對甲苯甲酸。因此，通常將CTA溶解在水中并在第VIII族貴金屬氫化催化劑(例如，負載的鉑或鈀催化劑)的存在下進行氫化，作為純化的第一步驟。通過一種或多種物理程序回收純化的對苯二甲酸。例如通常，經由產物從水中結晶而獲得PTA，因為大部分雜質，包括對甲苯甲酸、乙酸和少量的對苯二甲酸剩余在溶液中?？梢詫TA通過如過濾或離心這樣的手段回收并且洗滌，以提供純的想要的材料。剩余的溶液稱為“純工廠母液”(PPML)。

在純化的對苯二甲酸的制備之后剩余的PPML通常包含一定濃度的雜質。盡管在商業規模上可以為了作為流出水釋放而對PPML進行處理，但可以將它有益地純化并回收，用于更多的對苯二甲酸的制備。而且，雜質典型地包含可以被回收和純化的粗對苯二甲酸，以及容易轉化成對苯二甲酸的對甲苯甲酸。

發明簡單概述

在這點上，對于用于處理PPML的已知提取方法，存在某些缺點。例如，在提取中常用的提取劑中水的溶解性導致水在系統中的大量再循環，這可能是不想要的。而且，在方法的某些階段的固體沉淀可能影響提取的可操作性。此外，這樣的方法可能導致次要雜質向系統中的再循環的增加，這可能導致制備過程中的低效率。有利的是提供一種另外的方法，其用于純化PPML并回收對苯二甲酸、中間體和副產物，以用于該方法的其他地方。

本發明提供了一種用于制備純對苯二甲酸(PTA)的方法。它還提供了用于由PTA的生產所生成的純工廠母液(PPML)的純化的系統和方法。本發明特別涉及純工廠母液溶劑提取(PPMLSX)方案。發明人已經發現了與對此提取過程的特定參數的控制相關的出人意料的經濟益處。

在本發明的一方面，提供了一種用于在純對苯二甲酸(PTA)生產期間所形成的純工廠母液(PPML)流的提取方法，所述方法包括：將所述PPML與含有有機共沸劑的流合并以形成混合物，其中，所述PPML的溫度比所述含有有機共沸劑的流的共沸溫度低至少約20℃；將所述混合物分離成包含殘余芳族羧酸的有機流以及水性流；經由與來自蒸餾塔的流出物的熱交換，將所述有機流加熱，以形成加熱的有機流；經由與來自回收塔的流出物的熱交換，將所述水性流加熱，以形成加熱的水性流；將所述加熱的有機流進料至所述蒸餾塔；并且將所述加熱的水性流的至少一部分進料至所述回收塔。

另一方面，提供了一種用于通過將在乙酸中的對亞苯基化合物氧化以得到粗對苯二甲酸并將所述粗對苯二甲酸純化以得到PTA和包含水和殘余芳族羧酸的純工廠母液(PPML)來制備純對苯二甲酸(PTA)的方法，所述方法包括：將所述PPML與含有有機共沸劑的流合并以形成混合物，其中所述PPML的溫度比所述含有有機共沸劑的流的共沸溫度低至少約20℃；將所述PPML與包含有機共沸劑的溶液的混合物分離成包含殘余芳族羧酸的有機流以及水性流；將所述有機流進料至蒸餾塔；并且將所述水性流的至少一部分進料至回收塔。