[發明專利]薄荷醇和乳酸薄荷醇酯的組合物、其制備及其作為涼爽、增香和/或芳香劑的用途

在審

• 申請號: 201380061482.5
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN104812732A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: N·古普特;A·薩拉斯卡爾;P·庫爾卡尼
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/30;C07C69/68
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 張雙雙;劉金輝

1.一種制備基本由薄荷醇和乳酸薄荷醇酯構成的組合物的方法，所述組合物在環境條件下為液體并且所述方法包括如下步驟：

a)在非水溶劑中用乳酸部分酯化薄荷醇，得到薄荷醇和乳酸薄荷醇酯(ML)及高級乳酸薄荷醇酯的混合物；其中比例基于薄荷醇的最初加入量為15-60重量％的薄荷醇未被酯化；

b)使在步驟a)中得到的混合物反應以選擇性水解所述高級乳酸薄荷醇酯；以及

c)由步驟b)的反應混合物分離至少一種基本由薄荷醇和乳酸薄荷醇酯構成的液體組合物。

2.根據權利要求1的方法，其中在步驟a)中薄荷醇和乳酸最初以1:1-1:2，尤其是1:1.5的摩爾比存在。

3.根據權利要求1或2的方法，其中步驟a)中的反應在酸性催化劑存在下進行。

4.根據前述權利要求中任一項的方法，其中薄荷醇的部分酯化在步驟a)中進行以使得比例基于薄荷醇的最初加入量為20-40重量％的薄荷醇未被酯化。

5.根據前述權利要求中任一項的方法，其中步驟a)的所述非水溶劑為水不溶混性的且優選選自脂族和芳族水不溶混性溶劑，尤其是沸點約80-125℃(在大氣壓力下)。

6.根據前述權利要求中任一項的方法，其中步驟a)的酯化在除去酯化過程中產生的水的同時進行。

7.根據前述權利要求中任一項的方法，其中步驟b)的高級乳酸薄荷醇酯的酯水解在溫度控制下，尤其是在20-40℃的溫度范圍內，例如約30℃，以及大氣壓力下進行。

8.根據前述權利要求中任一項的方法，其中步驟b)的高級乳酸薄荷醇酯的酯水解在約11-13.5，尤其是12-13的pH下進行。

9.根據前述權利要求中任一項的方法，其中基本由薄荷醇和乳酸薄荷醇酯構成的液體組合物的根據步驟c)的分離通過蒸餾，尤其是真空蒸餾進行。

10.根據權利要求9的方法，其中在待在步驟c)中進行蒸餾的組合物中薄荷醇與乳酸薄荷醇酯的重量比為15:85-60:40。

11.根據前述權利要求中任一項的方法，其中在步驟c)中按如下進行真空蒸餾：壓力約5毫巴且

i)溫度至多90℃，以獲得顯示的薄荷醇:乳酸薄荷醇酯重量比為約75:25的組合物，和/或

ii)溫度為90-95℃，以獲得顯示的薄荷醇:乳酸薄荷醇酯重量比為約50:50的組合物，和/或

iii)溫度為95-100℃，以獲得顯示的薄荷醇:乳酸薄荷醇酯重量比為約75:25的組合物。

12.根據前述權利要求中任一項的方法，其中得到一種特征如下的液體組合物：結晶點(在環境條件下)比在相同摩爾比下但通過物理混合純薄荷醇和純乳酸薄荷醇酯而得到的薄荷醇和乳酸薄荷醇酯的混合物的相應結晶點低約7-8℃。

13.根據前述權利要求中任一項的方法，其中得到選自具有如下特征的組合物的液體組合物：

i)結晶點為約+13℃至+15℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約75:25；

ii)結晶點為約+2℃至-1℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約50:50；和/或

iii)結晶點為約+12℃至+14℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約25:75。

14.一種基本由薄荷醇和薄荷醇單乳酸酯構成的液體組合物，可以由根據權利要求1-13中任一項的方法得到。

15.根據權利要求14的液體組合物，其特征在于結晶點(在環境條件下)比在相同摩爾比下但通過物理混合純薄荷醇和純乳酸薄荷醇酯而得到的薄荷醇和乳酸薄荷醇酯的混合物的相應結晶點低約7-8℃。

16.根據權利要求14或15的液體組合物，選自具有如下特征的組合物：

i)結晶點為約+13℃至+15℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約75:25；或

ii)結晶點為約+2℃至-1℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約50:50；

iii)結晶點為約+12℃至+14℃且薄荷醇:乳酸薄荷醇酯摩爾比為約25:75。

17.根據權利要求14-16中任一項的或根據權利要求1-13中任一項制備的液體組合物在食品、化妝品或口腔護理產品中的用途。