[發明專利]通過在包含堿金屬甲酸鹽和堿金屬醇鹽的催化劑體系存在下使甲醇與一氧化碳反應而制備甲酸甲酯的方法

有效

• 申請號: 201380061362.5
• 申請日: 2013-11-26
• 公開（公告）號: CN104822651A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: D·施奈德;K-D·莫爾;M·舍費爾;J·帕朔爾德;J·H·特萊斯;S·里廷格
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C67/36
• 分類號: C07C67/36;C07C69/06
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種通過在包含堿金屬甲酸鹽和堿金屬醇鹽的催化劑體系存在下在羰基化反應器中將甲醇借助一氧化碳羰基化以得到包含甲酸甲酯、堿金屬甲酸鹽、堿金屬醇鹽以及可能的話未反應甲醇和未反應一氧化碳并從所述羰基化反應器取出的反應混合物(R_M)而制備甲酸甲酯的方法，其中反應混合物(R_M)基于反應混合物(R_M)的總重量包含至少0.5重量％的堿金屬醇鹽且在反應混合物(R_M)中堿金屬甲酸鹽與堿金屬醇鹽的摩爾比大于1。

2.根據權利要求1的方法，其中所述堿金屬甲酸鹽和所述堿金屬醇鹽的堿金屬組分獨立地選自鋰、鈉、鉀、銣和銫。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述堿金屬甲酸鹽選自甲酸鈉和甲酸鉀且所述堿金屬醇鹽選自鈉醇鹽和鉀醇鹽。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中所述堿金屬甲酸鹽和所述堿金屬醇鹽的堿金屬組分相同。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述堿金屬甲酸鹽為甲酸鉀為甲酸鉀且所述堿金屬醇鹽為甲醇鉀。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中所用甲醇包含不超過250重量ppm，優選不超過100重量ppm，特別優選不超過50重量ppm的水，在每種情況下基于所用甲醇的總重量。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中反應混合物(R_M)包含0.5-1.5重量％的堿金屬醇鹽和2.5-12重量％堿金屬甲酸鹽，在每種情況下基于反應混合物(RM)的總重量。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中將反應混合物(R_M)進行包括下列步驟的進一步后處理：

(a)在分離設備中由反應混合物(R_M)分離一氧化碳，得到包含一氧化碳的氣體料流(G1)以及包含甲酸甲酯、堿金屬甲酸鹽、堿金屬醇鹽和甲醇的液體料流(L1)，

(b)在第一蒸餾設備中由所述液體料流(L1)分離所述甲酸甲酯，得到包含甲酸甲酯的餾出液(D1)以及包含堿金屬甲酸鹽、堿金屬醇鹽和甲醇的底部混合物(S1)，

(c)將所述底部混合物(S1)分成再循環到所述羰基化反應器的子流(S1a)以及子流(S1b)，以及

(d)在第二蒸餾設備中由所述子流(S1b)分離所述甲醇，得到包含甲醇并再循環到所述第一蒸餾設備中的餾出液(D2)以及包含堿金屬甲酸鹽和堿金屬醇鹽的底部混合物(S2)。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中子流(S1a)與子流(S1b)的重量比大于50:1。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中在反應混合物(R_M)中堿金屬甲酸鹽與堿金屬醇鹽的摩爾比大于2，特別優選大于3，尤其大于5。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中反應混合物(R_M)包含：

12-45重量％甲酸甲酯，

40-85重量％甲醇，

2.5-15重量％堿金屬甲酸鹽，

0.5-1.5重量％堿金屬醇鹽，和

0-2重量％一氧化碳。

12.包含堿金屬甲酸鹽和堿金屬醇鹽且其中堿金屬甲酸鹽與堿金屬醇鹽的摩爾比大于1的混合物作為通過借助一氧化碳羰基化甲醇而制備甲酸甲酯的催化劑體系的用途。

13.根據權利要求12的用途，其中堿金屬甲酸鹽與堿金屬醇鹽的摩爾比大于2。