[發(fā)明專利]制備氧可酮的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201380048441.2 | 申請日： | 2013-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN104640868B | 公開（公告）日： | 2019-11-01 |
| 發(fā)明（設計）人： | N·阿徹;M·楊;T·戴維斯;A·普瑞斯;M·比斯;B·賈米斯;E·格蘭特;B·海因里希;S·馬思魯 | 申請（專利權(quán)）人： | 莊信萬豐股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D489/08 | 分類號： | C07D489/08 |
| 代理公司： | 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務所 11038 | 代理人： | 柳冀 |
| 地址： | 英國*** | 國省代碼： | 英國;GB |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧可酮 酸加合物 氫化 制備 氫化催化劑 氫氣 羥基 | ||
1.制備氧可酮酸加合物的水溶液的方法，所述方法包括氫化14-羥基可待因酮和酸的水溶液以形成氧可酮酸加合物的溶液，其中
·氫化在≥55℃至≤100℃的一種或多種溫度在氫化催化劑和氫氣的存在下進行，
·在將14-羥基可待因酮和酸的水溶液暴露于氫氣之前將其加熱到所述≥55℃至≤100℃的一種或多種溫度，并且
其中氧可酮酸加合物的溶液包含由HPLC測定的≤0.800面積％的量的6α-氧可醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述酸選自乙酸、磷酸、檸檬酸、酒石酸、草酸、氫氯酸、氫溴酸和它們的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述氫化在范圍在≥75℃至≤100℃的一種或多種溫度進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述氫化在范圍在≥77℃至≤85℃的一種或多種溫度進行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述氫化催化劑為異相或均相催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述氫化催化劑為異相催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述異相催化劑為異相鉑族金屬(PGM)催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述異相催化劑為異相鈀催化劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中氧可酮酸加合物的溶液包含由HPLC測定的≤0.250面積％的量的6α-氧可醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述方法進一步包括處理氧可酮酸加合物的溶液以形成固體氧可酮酸加合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中所述方法進一步包括處理所述固體氧可酮酸加合物以形成氧可酮生物堿。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述方法進一步包括用堿處理氧可酮酸加合物的溶液以形成氧可酮生物堿。
13.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中所述氧可酮生物堿包含由HPLC測定的≤0.250面積％的量的6α-氧可醇。
14.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中所述氧可酮生物堿包含≤25ppm的α,β-不飽和酮。
15.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述氧可酮酸加合物包含≤25ppm的α,β-不飽和酮。
16.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中所述α,β-不飽和酮選自14-羥基可待因酮、可待因酮和它們的混合物。
17.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其所述氧可酮生物堿包含由HPLC測定的≤0.250面積％的量的6α-氧可醇。
18.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中所述氧可酮生物堿包含≤25ppm的α,β-不飽和酮。
19.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中所述α,β-不飽和酮選自14-羥基可待因酮、可待因酮和它們的混合物。
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