[發(fā)明專利]吡啶N-氧化物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201380044642.5
• 申請日: 2013-06-12
• 公開（公告）號: CN104602527B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發(fā)明（設計）人: D·C·布蘭德;小羅納德·羅斯;P·L·約翰遜;T·C·約翰遜
• 申請（專利權）人: 美國陶氏益農(nóng)公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 羅天樂

1.根據(jù)式(I)的2-取代的-5-(1-烷硫基)烷基-吡啶N-氧化物的制備方法，

其中

L代表單鍵，或R¹、S和L一起代表4-、5-或6-元環(huán)；

R¹代表(C₁-C₄)烷基；

R²和R³分別代表氫、甲基、乙基、氟、氯或溴；

n為1-3的整數(shù)；和

Y代表(C₁-C₄)鹵代烷基；

其中：

i)根據(jù)式(II)的烯胺

其中

R¹、R²、R³、L和n如前文所定義，且

R⁴和R⁵獨立地代表C₁-C₈烷基、C₂-C₈烯基、C₁-C₈芳烷基、C₁-C₈鹵代烷基、C₁-C₈烷氧基烷基、C₁-C₈烷基氨基烷基、芳基或雜芳基，或R⁴和R⁵與N一起代表5-或6-元飽和或不飽和環(huán)

與根據(jù)式(III)的α,β-不飽和酮縮合

其中

Y如前文所定義的；且

X¹代表鹵素、OR⁶、OSO₂R⁶、SR⁶、SOR⁶、SO₂R⁶或NR⁷R⁸，其中R⁶代表氫、C₁-C₈烷基、C₂-C₈烯基、C₁-C₈芳烷基、C₁-C₈鹵代烷基、C₁-C₈烷氧基烷基、C₁-C₈烷基氨基烷基、芳基或雜芳基，以及R⁷和R⁸獨立地代表氫、C₁-C₈烷基、C₂-C₈烯基、C₁-C₈芳烷基、C₁-C₈鹵代烷基、C₁-C₈烷氧基烷基、C₁-C₈烷基氨基烷基、芳基或雜芳基，或R⁷和R⁸與N一起代表5-或6-元飽和或不飽和環(huán)；

以提供根據(jù)式(IV)的中間體化合物

其中

R¹、R²、R³、R⁴、R⁵、L和n如前文所定義；且

ii)根據(jù)式(IV)的中間體化合物使用羥胺和非親核性堿進行環(huán)化。

2.權利要求1的方法，其中根據(jù)式(IV)的中間體化合物的環(huán)化在回流條件下進行。

3.權利要求2的方法，其中所述回流條件包括50℃至90℃的溫度。

4.權利要求1的方法，其中所述羥胺為鹽酸羥胺的形式。

5.權利要求1的方法，其中所述非親核性堿選自碳酸鹽、三乙胺、N,N-二異丙基乙胺和1,8-二氮雜雙環(huán)十一-7-烯。

6.權利要求1的方法，其中根據(jù)式(II)的烯胺與根據(jù)式(III)的α,β-不飽和酮在-20℃至35℃的溫度縮合。