[發明專利]碳的微波能輔助的化學活化

有效

• 申請號: 201380044423.7
• 申請日: 2013-08-12
• 公開（公告）號: CN104781187B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: T·H·弗萊切;K·P·加德卡里;K·P·雷迪;R·L·舒爾茨
• 申請（專利權）人: 康寧股份有限公司
• 主分類號: C01B32/312
• 分類號: C01B32/312;C01B32/348
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司31100
• 代理人: 項丹,沙永生

相關申請交叉參考

本申請根據35U.S.C.§120，要求2012年8月21日提交的美國申請系列第13/590,568號的優先權，本文以該申請為基礎并將其全文通過引用結合于此。

背景技術

本發明一般地涉及形成活性碳的方法，更具體地，涉及采用多次、離散加熱步驟的、微波能輔助的、碳的化學活化。

超級電容器之類的儲能裝置可用于許多需要離散的功率脈沖的應用。示例性應用的范圍包括從手機到混合動力汽車。超級電容器通常包含夾在一對碳基電極之間的多孔隔膜和有機電解質。能量的儲存是通過將電荷分離并儲存在電解質與電極之間的界面處產生的電化學雙電層中來實現的。這些裝置的重要特性是它們可提供的能量密度和功率密度，所述能量密度和功率密度在很大程度上都取決于電極中所結合的碳的性質。

已知適合將碳基電極結合入能量存儲裝置中。形成電極的基礎的活性碳可由天然或合成前體材料制成。天然前體材料包括煤、堅果殼和生物質。合成前體材料通常包括酚類樹脂。無論是天然前體還是合成前體，活性碳均可通過先使得前體碳化，然后使得中間產物活化來形成?；罨梢园ㄔ谔嵘臏囟认碌幕瘜W活化或者物理活化(例如，蒸汽或CO₂)，以增加孔隙率進而增加碳的表面積。

物理和化學活化過程通常都涉及大的熱衡算，以對碳化的材料進行加熱并與活化劑發生反應。在化學活化的情況下，當對碳化的材料進行加熱并與化學活化劑(例如KOH)發生反應時，會形成腐蝕性副產物。這會增加整體工藝的復雜度和成本，特別是對于在提升的溫度下進行延長的時間段的反應。

因此，提供活性碳材料和采用更經濟的化學活化路徑來形成活性碳材料的方法會是有利的。所得到的活性碳材料可具有高的表面積:體積比，并且可用于形成實現高效、長壽命和高能量密度裝置的碳基電極。

發明內容

一種用于形成活性碳的方法，所述方法包括：提供碳原料，將碳原料與化學活化劑混合以形成原料混合物，將原料混合物引入微波反應室中，采用微波能、采用多個加熱步驟在各個加工溫度下對原料混合物進行加熱，以及使得碳原料與化學活化劑反應以形成活性碳。在加熱步驟之后，可以對活性碳進行水淬冷，以對活性碳進行冷卻和清洗。

各個加熱步驟包括將原料材料維持在加工溫度，持續一段確定的時間。通過在工藝中結合多個加熱步驟，可以控制碳原料與化學活化劑之間的反應。在一些實施方式中，連續進行多個加熱步驟而沒有將碳原料降低至室溫，直至工藝完成。

在以下的詳細描述中給出了本發明的其他特征和優點，其中的部分特征和優點對本領域的技術人員而言，根據所作描述就容易看出，或者通過實施包括以下詳細描述、權利要求書以及附圖在內的本文所述的本發明而被認識。

應理解，前面的一般性描述和以下的詳細描述都提出了本發明的實施方式，目的是提供理解要求保護的本發明的性質和特性的總體評述或框架。包括的附圖提供了對本發明的進一步的理解，附圖被結合在本說明書中并構成說明書的一部分。附圖舉例說明了本發明的各種實施方式，并與描述一起用來解釋本發明的原理和操作。

附圖簡要說明

結合以下附圖閱讀本發明，便可以最好地理解下文中的發明詳述，圖中相同的結構用相同的編號表示：

圖1是對于示例性原料混合物，耗散因數與溫度的關系圖；

圖2A和2B顯示多模微波腔(A)和變頻微波腔(B)內的能量和溫度分布圖；

圖3是用于在微波反應器內形成活性碳的一種示例性坩鍋設計；

圖4是根據本發明的一個實施方式，用于制備活性碳的微波反應器的示意圖；

圖5A和5B是根據本發明的另一個實施方式，用于制備活性碳的微波反應器的示意圖；

圖6是根據本發明的另一個實施方式，用于制備活性碳的微波反應器的示意圖；

圖7所示是根據一個實施方式的多個加熱步驟的溫度和微波功率與時間的關系圖；

圖8是對于比較工藝的爐溫和爐設定點與時間的關系圖；

圖9所示是根據另一個實施方式的多個加熱步驟的溫度和微波功率與時間的關系圖；以及

圖10是一個示例性超級電容器的示意圖。

具體實施方式