[發明專利]自動化EDS標準校準

有效

• 申請號: 201380040282.1
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN104487829B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: M.J.歐文
• 申請（專利權）人: FEI公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司72001
• 代理人: 王洪斌,陳嵐

技術領域

本發明一般地涉及用于使用帶電粒子束系統和能量色散光譜系統來識別礦物的方法和結構。

背景技術

諸如來自本發明的受讓人FEI公司的QEMSCAN?（掃描電子顯微術礦物定量評估）和MLA（礦物解離度分析儀）之類的礦物分析系統已被使用多年以確定礦中的有價礦物的存在。此類系統將電子束朝著樣本指引并測量響應于電子束而來自材料的x射線的能量。一個此類過程被稱為“能量色散x射線分析”或“EDS”，其可以用于樣本的元素分析或化學表征。確定存在于礦物樣本中的元素稱為“元素分解”。

EDS系統依賴于從樣本發射x射線以執行元素分析。每個元素具有獨有原子結構，因此作為元素的原子結構的特性的x射線是該元素所獨有的。為了模擬來自樣本的x射線的發射，使一束帶電粒子聚焦到樣本上，其促使來自內殼的電子被射出。來自外殼的電子設法填充此電子空隙，并且較高能量殼與較低能量殼之間的能量差作為x射線釋放，其可以被EDS檢測器檢測。

通過使用能量色散光譜儀來測量從樣品發射的x射線的數目和能量并將測量光譜與已知組成的參考光譜庫相比較，可以確定樣品的未知元素組成。尤其是當與反向散射電子（BSE）分析耦合時，可以使用EDS分析來將大范圍的礦物特性量化，諸如礦物豐度、粒度以及解離度，換言之，有多容易將期望礦物從背景材料分離。現有EDS分析系統包括QEM*SEM技術，其被轉讓給本發明的受讓人FEI公司。

礦物分類系統必須能夠將每個未知測量光譜與已知礦物光譜庫相比較，并且然后基于哪個已知礦物最類似于測量光譜來進行選擇。通常，為了找到最類似的光譜，光譜要求使用表示測量數據與已知材料之間的相似度的度量。

在油和氣工業中也使用此類的礦物分析系統?？梢苑治鲢@屑（鉆頭引發石屑）和金剛石鉆芯以允許地質學家確定在鉆進期間遇到的材料的精確性質，其又允許在鉆進之前進行關于材料的更準確預測，因此降低了勘探和生產的風險。在鉆進期間，將稱為“泥漿”的液體注入井中以潤滑鉆進并返回從井出來的鉆屑。可以從包括來自鉆進的鉆屑的泥漿獲取樣本。在鉆進時和鉆進后盡可能準確地將鉆屑和鉆芯編成文檔是分析鉆進過程的重要方面。從鉆屑和鉆芯樣本獲得的信息允許表征儲層序列中的井下巖性變化、勘探和生產井中的關鍵要求，并且礦物學和汽油圖形研究鞏固了儲層和密封特性的基本理解。在行業中很好地確立并廣泛地使用傳統光學掃描電子顯微鏡（SEM）、電子探針顯微分析儀（EPMA）和x射線衍射（XRD）分析法。

礦物分析嘗試識別電子束被指引到的任何點處存在的礦物及其相對比例。分析儀表通常測量x射線信號，確定存在什么元素，并且然后使用礦物定義的數據庫將該元素列表轉換成礦物標識。

特定礦物在x射線光譜中始終在某些能量下具有峰值。為了準確地確定哪些峰值對應于哪些礦物，必須在所利用的儀表能夠識別未知礦物之前對其進行校準。為此，儀表校準技術對于有意義的分析而言是特別重要的。

通常使用基于標準的校準或較少標準的校準對EDS儀表進行校準。在基于標準的校準中，分析稱為“標準”的已知材料并使用結果來建立光譜庫。然后將未知樣本與校準數據庫相比較以確定存在什么元素。必須在與用來獲得未知材料的光譜的條件相同的條件下獲得校準標準的光譜。由于測量儀表中的條件取決于許多因素，所以常規基于標準校準要求在使用機器時每天測量全套的標準。例如，上述QemScan儀表當前識別在礦物樣本中找到的最多72個不同元素。常規基于標準校準將要求每個儀表具有一組72個元素/礦物標準以產生用于分解的全套x射線光譜。在用以供應包含全套元素和礦物標準的標準塊的成本方面以及在所需操作員時間和減少的儀表吞吐量方面，此類校準都是極其昂貴的。另外，由于存在僅存在于礦物中且不能被單獨地測量的多個元素，所以不可能針對那些元素執行此校準。

使用現有技術方法的出廠校準是不切實際的，因為常規基于標準分解要求在與分析礦物的x射線光譜相同的條件下在同一機器上獲取所有元素標準的x射線光譜?，F有技術提出基于標準元素分析要求需要在同一機器上測量元素x射線光譜且不能從另一機器獲取。這是因為在用戶設定特定儀表（包括例如特定樣本幾何結構、高度等）的方式方面的變化將改變x射線光譜的性質并影響校準。

使用較少標準EDS分析，在不與已知標準相比較的情況下進行特定礦物樣本的分析。基于所收集的光譜的特性，諸如某些能量下的峰值和發射，縮窄了元素列表并最終選擇元素。標準較少分析更加復雜并經受比基于標準分析更大的不準確，但是其提供針對用戶的容易的設定，因為其不要求使用用于所有可能元素的某些參數來對儀表進行校準。