[發(fā)明專利]制備芳氧基亞烷基胺化合物的氨乙基化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201380037894.5
• 申請(qǐng)日: 2013-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN104470890B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: P·J·麥克杜加爾;J·塞恩茲;D·勞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 雪佛龍奧倫耐有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C209/62
• 分類號(hào): C07C209/62
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所11038
• 代理人: 孫愛(ài)

1.經(jīng)由氨乙基化反應(yīng)制備芳氧基亞烷基胺化合物的方法，包括：

a)使芳族羥基化合物在堿性催化劑存在下與式II的2-噁唑烷酮化合物反應(yīng)形成中間反應(yīng)產(chǎn)物；

其中R₃選自氫或含1-6個(gè)碳原子的低級(jí)烷基，R₄選自氫、含1-6個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基、苯基、烷芳基或芳烷基；其中所述中間反應(yīng)產(chǎn)物含有至少一種二亞烷基脲化合物，所述至少一種二亞烷基脲化合物是N,N’-雙(芳氧基亞烷基)脲和

b)使步驟a)的中間產(chǎn)物與多亞烷基多胺反應(yīng)，其中所述二亞烷基脲化合物的至少一部分被轉(zhuǎn)化成所述芳氧基亞烷基胺化合物。

2.權(quán)利要求1的方法，其中所述2-噁唑烷酮化合物反應(yīng)物對(duì)芳族羥基化合物摩爾過(guò)量。

3.權(quán)利要求2的方法，其中步驟a)中的芳族羥基化合物與式II的2-噁唑烷酮化合物的摩爾比為1:2-1:1.2。

4.權(quán)利要求1的方法，其中如下原位形成式II的2-噁唑烷酮化合物：使式NH₂-CHR₁₀CH₂-OH的β-氨基醇，其中R₁₀是含1-6個(gè)碳原子的低級(jí)烷基、苯基、烷芳基或芳烷基；與式(R₁₁O)₂CO的碳酸二烷基酯反應(yīng)，其中R₁₁是含1-6個(gè)碳原子的低級(jí)烷基。

5.權(quán)利要求4的方法，其中步驟a)中的芳族羥基化合物與式II的噁唑烷酮化合物的摩爾比為1:2-1:1.2。

6.權(quán)利要求1的方法，其中步驟a)的中間產(chǎn)物按10-50摩爾％的量含有二亞烷基N,N’-雙(芳氧基亞烷基)脲結(jié)構(gòu)部分。

7.權(quán)利要求1的方法，其中所述多亞烷基多胺具有式

H₂N-A-(N[R₅]-A)_x-NR₆R₇

其中x是0-10的整數(shù)，A是含2-10個(gè)碳的亞烷基，R₅、R₆和R₇獨(dú)立地選自氫、1-6個(gè)碳原子的烷基。

8.權(quán)利要求7的方法，其中A選自亞乙基、1,2-亞丙基和2-2-二甲基亞丙基。

9.權(quán)利要求7的方法，其中所述多亞烷基多胺選自亞乙基二胺、二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺、亞丙基二胺、十甲基二胺、辛二胺、二(七亞甲基)三胺、三亞丙基四胺、三亞甲基二胺、五亞乙基六胺和二(三亞甲基)三胺。

10.經(jīng)由氨乙基化反應(yīng)制備芳氧基亞烷基胺化合物的方法，包括：

a)使芳族羥基化合物在堿性催化劑存在下與式II的2-噁唑烷酮化合物反應(yīng)形成中間反應(yīng)產(chǎn)物；

其中R₃選自氫或含1-6個(gè)碳原子的低級(jí)烷基，R₄選自氫、含1-6個(gè)碳原子的直鏈或支鏈烷基、苯基、烷芳基或芳烷基；和之后

b)使步驟a)的中間反應(yīng)產(chǎn)物與多亞烷基多胺反應(yīng)，其中由所述方法制備的芳氧基亞烷基胺化合物的收率高于由不包含步驟b)的方法制備的芳氧基亞烷基胺化合物的收率。

11.權(quán)利要求10的方法，其中所述中間反應(yīng)產(chǎn)物含有至少一種N,N’-雙(芳氧基亞烷基)脲化合物。

12.權(quán)利要求11的方法，其中在步驟a)中的反應(yīng)期間，監(jiān)測(cè)芳族羥基化合物的濃度或至少一種N,N’-雙(芳氧基亞烷基)脲化合物的濃度。

13.權(quán)利要求12的方法，其中在步驟a)中的反應(yīng)期間，監(jiān)測(cè)至少一種N,N’-雙(芳氧基亞烷基)脲化合物的濃度。

14.權(quán)利要求13的方法，其中調(diào)節(jié)多亞烷基胺的量以降低監(jiān)測(cè)的化合物的濃度。