[發明專利]用于生產乙酰磺胺酸鉀的方法

有效

• 申請號: 201380029410.2
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN104411693B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: M·J·拜爾;S·布里埃特茲科;P·格羅爾;C·莫勒科普夫
• 申請（專利權）人: 塞拉尼斯銷售德國有限公司
• 主分類號: C07D291/06
• 分類號: C07D291/06
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038
• 代理人: 柳冀

相關申請交叉引用

本申請要求2012年6月8日提交的美國臨時申請號61/657,231；和2013年5月24日提交的美國非臨時申請號13/901,735的優先權，其全部內容和公開以引用方式并入本文。

發明領域

本發明一般涉及乙酰磺胺酸鉀的生產。更具體地，本發明涉及具有低黃化指數的乙酰磺胺酸鉀和/或乙酰磺胺酸鉀中間體的生產。

本發明背景技術

乙酰磺胺酸鉀(“乙酰磺胺酸K”)具有強烈的甜味并且已經用于多種食物相關的應用。在常規乙酰磺胺酸K生產工藝中，使氨基磺酸與胺(例如，三乙基胺)反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽。作為一個實例，酰氨基氨基磺酸鹽可以是三烷基銨酰氨基氨基磺酸鹽。酰氨基氨基磺酸鹽可以與雙烯酮(diketene)反應以形成乙酰乙酰胺鹽。乙酰乙酰胺鹽可以結晶、水解并且中和以形成乙酰磺胺酸K。美國專利號5,744,010公開了示例性乙酰磺胺酸K生產方法。

通常，為了在生產規模條件下引發并且有效地維持反應，將乙酸添加至氨基磺酸和胺。乙酸可以形成相應的銨乙酸鹽，其可以促進乙酰乙酰化反應，其形成乙酰乙酰胺鹽。氨基磺酸(并且在一些情況下乙酸)產生酸性反應條件，其可以將反應混合物的pH向下推動，例如，至小于5.5的pH水平。在一些情況下，例如，為了產生更中性的環境，可以以大于化學計算量的量將胺添加至反應，例如，反應在過量胺下進行。然而，該過量胺的使用和伴隨的pH增加，可導致所得乙酰乙酰胺鹽中的顯色(coloration)問題。

即使由常規工藝來看，也存在對這樣的改進的乙酰磺胺酸K生產方法的需要：其利用較少量的反應物，例如，乙酸和/或胺，并且以改進的產出率生產高品質乙酰磺胺酸K產品。

以上討論的所有文獻都以引用方式并入本文。

發明內容

本發明涉及用于生產乙酰磺胺酸鉀的方法。在一個實施方案中，該方法包括使第一反應混合物反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽例如三烷基銨酰氨基氨基磺酸鹽的步驟。第一反應混合物包含氨基磺酸、胺(例如，三乙基胺)和較少量的(如果存在)乙酸，例如，小于1wt％(10000wppm)。就范圍而言，第一反應混合物可以包含1wppm-1wt％的乙酸。該方法進一步包括使酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮反應以形成乙酰乙酰胺鹽的步驟。在優選的實施方案中，酰氨基氨基磺酸鹽形成反應在5.5-7.0的pH水平下進行。該方法進一步包括由乙酰乙酰胺鹽衍生乙酰磺胺酸K的步驟，其可以包括使乙酰乙酰胺鹽與環化劑反應以形成環狀三氧化硫加合物和從環狀三氧化硫加合物衍生乙酰磺胺酸鉀組合物的步驟。衍生可以包括水解環狀三氧化硫加合物以形成乙酰磺胺酸H和用氫氧化鉀中和乙酰磺胺酸H以形成乙酰磺胺酸鉀。在一個實施方案中，第一反應混合物中乙酸與氨基磺酸的摩爾比例小于0.095:1。第一反應混合物中胺與氨基磺酸的摩爾比例可以小于1.06:1。反應可以可以在過量小于6mol％的胺下進行。在一個實施方案中，酰氨基氨基磺酸鹽可以具有小于5的黃化指數，和/或乙酰乙酰胺鹽可以具有小于45的黃化指數。乙酰磺胺酸鉀可以具有小于5的黃化指數。在一個實施方案中，該方法不包括乙酸去除步驟。酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮的反應可以包括使酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮接觸以形成第二反應混合物和使第二反應混合物反應以形成乙酰乙酰胺鹽。本文還公開了由該方法生產的乙酰磺胺酸鉀、酰氨基氨基磺酸鹽和乙酰乙酰胺鹽。在一些實施方案中，本發明涉及用于生產酰氨基氨基磺酸鹽的方法，其包括使氨基磺酸、胺和小于10000wppm的乙酸反應以形成酰氨基 氨基磺酸鹽的步驟。反應可以在5.5-7.0的pH下進行。在一些實施方案中，本發明涉及用于生產乙酰乙酰胺鹽的方法，其包括使氨基磺酸、胺和1wppm-10000wppm的乙酸反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽，使酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮反應以形成乙酰乙酰胺鹽的步驟。在一個實施方案中，酰氨基氨基磺酸鹽具有小于5的黃化指數和/或乙酰乙酰胺鹽具有小于45的黃化指數。

附圖說明

以下參照附圖更詳細地描述本發明。

圖1為依據本發明的一個實施方案的乙酰磺胺酸K生產方法的工藝流程圖。

具體實施方式

介紹