[發明專利]用于生產乙酰磺胺酸鉀的方法有效
| 申請號： | 201380029410.2 | 申請日： | 2013-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN104411693B | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發明（設計）人： | M·J·拜爾;S·布里埃特茲科;P·格羅爾;C·莫勒科普夫 | 申請（專利權）人： | 塞拉尼斯銷售德國有限公司 |
| 主分類號： | C07D291/06 | 分類號： | C07D291/06 |
| 代理公司： | 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038 | 代理人： | 柳冀 |
| 地址： | 德國蘇爾茨巴*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 生產 乙酰 磺胺 方法 | ||
1.用于生產乙酰磺胺酸鉀的生產規模方法，所述方法包括以下步驟:
(a)使第一反應混合物反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽，所述第一反應混合物包含：
氨基磺酸，
胺，和
1wppm-1wt％的乙酸；
(b)使所述酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮反應以形成乙酰乙酰胺鹽；
(c)從所述乙酰乙酰胺鹽衍生乙酰磺胺酸鉀；
其中所述第一反應混合物中乙酸與氨基磺酸的摩爾比例小于0.095:1；并且
其中所述乙酰磺胺酸鉀具有小于5的黃化指數。
2.權利要求1的方法，其中步驟(c)包括：
使所述乙酰乙酰胺鹽與環化劑反應以形成環狀三氧化硫加合物；和
從所述環狀三氧化硫加合物衍生乙酰磺胺酸鉀組合物。
3.根據權利要求2的方法，其中所述衍生包括：
水解所述環狀三氧化硫加合物以形成乙酰磺胺酸H；和
用氫氧化鉀中和所述乙酰磺胺酸H以形成乙酰磺胺酸鉀。
4.權利要求1的方法，其中步驟(a)中的反應的pH為5.5-7.0。
5.權利要求1的方法，其中步驟(a)中的反應在過量小于6mol％的胺下進行。
6.權利要求1的方法，其中所述第一反應混合物中胺與氨基磺酸的摩爾比例小于1.06:1。
7.權利要求1的方法，其中所述方法不包括乙酸去除步驟。
8.權利要求1的方法，其中步驟(b)包括：
使所述酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮接觸以形成第二反應混合物；和
使所述第二反應混合物反應以形成乙酰乙酰胺鹽。
9.權利要求1的方法，其中所述胺的存在量為35wt％-75wt％。
10.權利要求1的方法，其中所述胺為三乙基胺。
11.權利要求4的方法，其中步驟(a)中的反應的pH為5.9-6.8。
12.權利要求1的方法，其中所述方法產生每批次至少50克的乙酰磺胺酸K。
13.用于生產乙酰磺胺酸鉀的生產規模方法，所述方法包括以下步驟:
(a)使第一反應混合物反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽，所述第一反應混合物包含：
氨基磺酸，
胺，和
1wppm-1wt％的乙酸；
(b)使所述酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮反應以形成乙酰乙酰胺鹽；
(c)從所述乙酰乙酰胺鹽衍生乙酰磺胺酸鉀；
其中所述第一反應混合物中乙酸與氨基磺酸的摩爾比例小于0.095:1；并且
其中所述乙酰乙酰胺鹽具有小于45的黃化指數。
14.權利要求13的方法，其中所述方法產生每批次至少50克的乙酰磺胺酸K。
15.用于生產乙酰磺胺酸鉀的生產規模方法，所述方法包括以下步驟:
(a)使第一反應混合物反應以形成酰氨基氨基磺酸鹽，所述第一反應混合物包含：
氨基磺酸，
胺，和
1wppm-1wt％的乙酸；
(b)使所述酰氨基氨基磺酸鹽與雙烯酮反應以形成乙酰乙酰胺鹽；
(c)從所述乙酰乙酰胺鹽衍生乙酰磺胺酸鉀；
其中所述第一反應混合物中乙酸與氨基磺酸的摩爾比例小于0.095:1；并且
其中所述酰氨基氨基磺酸鹽具有小于5的黃化指數。
16.權利要求15的方法，其中所述方法產生每批次至少50克的乙酰磺胺酸K。
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