[發明專利]高純度六氟磷酸鋰

無效

• 申請號: 201380027433.X
• 申請日: 2013-05-23
• 公開（公告）號: CN104364197A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 馬蒂亞斯·博爾;沃爾夫岡·埃文貝克;埃伯哈德·庫克特
• 申請（專利權）人: 朗盛德國有限責任公司
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00;C01B15/00
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 余剛;張英

1.用于制備包含六氟磷酸鋰的溶液的方法，該方法包括至少以下步驟：

a)使固體氟化鋰與包含五氟化磷的氣體接觸以獲得一種包含六氟磷酸鋰和未轉化的氟化鋰的反應混合物

b)使該在a)中形成的反應混合物與一種有機溶劑接觸，引起所形成的六氟磷酸鋰至少部分地進入溶液

c)從該包含六氟磷酸鋰的溶液中除去固體成分。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，該在步驟a)中使用的氟化鋰具有基于無水產品按重量計98.0000％至99.9999％，優選按重量計99.0000％至99.9999％，更優選按重量計99.9000％至99.9995％，尤其優選按重量計99.9500％至99.9995％并且非常尤其優選按重量計99.9700％至99.9995％的純度水平。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，該使用的氟化鋰以以下量值包括外來離子

1)含量為0.1至250?ppm，優選0.1至75?ppm，更優選0.1至50ppm并且尤其優選0.5至10?ppm并且非常尤其優選0.5至5?ppm的呈離子形式的鈉以及

2)含量為0.01至200?ppm，優選0.01至10?ppm，更優選0.5至5?ppm并且尤其優選0.1至1?ppm的呈離子形式的鉀。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的氟化鋰以以下量值包括外來離子

i)含量為0.1至1000?ppm，優選0.1至100?ppm并且尤其優選0.5至10?ppm的硫酸根和/或

ii)含量為0.1至1000?ppm，優選0.5至500?ppm的氯離子。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，該固體氟化鋰與一種包含五氟化磷的氣體的接觸是在一個固定床或固定床反應器，或一個流化床或流化床反應器中進行的。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的固體氟化鋰是以成形體的形式或以細顆粒的形式或以粉末的形式使用。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，該使用的固體氟化鋰是以成形體的形式使用，這些成形體具有在按重量計從20％至95％的范圍內，優選在按重量計從60％至90％的范圍內，尤其優選在按重量計67％至73％并且非常尤其優選按重量計約70％的固體含量。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的固體氟化鋰具有4至1000μm、優選15至1000μm、更優選15至300?ppm、尤其優選15至200μm并且甚至更優選20至200μm的D50。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的固體氟化鋰具有0.5μm或更大、優選5μm或更大、更優選7μm或更大的D10，或15μm或更大的D10。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的固體氟化鋰具有0.6?g/cm³或更大、優選0.8?g/cm³或更大、更優選0.9/cm³或更大并且尤其優選0.9?g/cm³至1.2?g/cm³的堆積密度。

11.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其特征在于，該五氟化磷通過以下的方法制備，該方法包括至少以下步驟：

1)使三氯化磷與氟化氫反應以產生三氟化磷和氯化氫

2)使三氟化磷與元素氯反應以產生三氟二氯化磷

3)使三氟二氯化磷與氟化氫反應以產生五氟化磷和氯化氫。

12.根據權利要求1至11中任一項所述的方法，其特征在于，該使用的包含五氟化磷的氣體是一種氣體混合物，該氣體混合物含有按重量計5％至41％的五氟化磷和按重量計6％至59％的氯化氫，優選按重量計20％至41％的五氟化磷和按重量計40％至59％的氯化氫，尤其優選按重量計33％至41％的五氟化磷和按重量計49％至59％的氯化氫，其中五氟化磷與氯化氫的比例是，例如，按重量計11％至100％，優選按重量計90％至100％并且更優選按重量計95％至100％。