[發明專利]1,5?二甲基?6?硫代?3?(2,2,7?三氟?3?氧代?4?(丙?2?炔基)?3,4?二氫?2H?苯并[b][1,4]噁嗪?6?基)?1,3,5?三嗪烷?2,4?二酮的晶型A

有效

• 申請號: 201380027344.5
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN104334549B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: R·賴因哈德;T·基奧多;B·沃爾夫;S·謝勒;M·布拉茨;M·維切爾;T·W·牛頓;T·塞茨
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07D413/04
• 分類號: C07D413/04;A01N43/84;A01P13/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所11247
• 代理人: 劉金輝,林柏楠

1.一種1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A，其在25℃和Cu-Kα輻射下記錄的X射線粉末衍射圖中顯示出以2θ值表述的下列反射中的至少3個：8.6±0.2°，10.9±0.2°，12.9±0.2°，13.4±0.2°，14.0±0.2°，14.4±0.2°，15.5±0.2°，16.9±0.2°，18.2±0.2°和20.5±0.2°。

2.如權利要求1所要求的晶型A，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的含量為至少94重量％。

3.1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮，由至少90重量％所述晶型A構成。

4.生產如權利要求1-3中任一項所要求的晶型A的方法，包括：

i)制備1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在水與至少一種選自脂環族醚、C₁-C₃鏈烷醇和C₂-C₄鏈烷二醇的水溶混性有機溶劑的混合物中的淤漿；

ii)在低于60℃的溫度下進行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的結晶。

5.生產如權利要求1-3中任一項所要求的晶型A的方法，包括：

i)制備1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在選自C₁-C₃鏈烷醇、C₁-C₄二烷基酮、單-或二-C₁-C₄二烷基苯和單-或二氯苯的有機溶劑中的溶液；

ii)在低于60℃的溫度下進行1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的結晶。

6.一種如權利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A以及呈不同于形式A的形式的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的混合物，其中1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮在所述混合物中的總量基于所述混合物的總重量為至少90重量％。

7.一種含有如權利要求1所要求的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮的晶型A以及一種或多種常用于配制植物保護劑的添加劑的植物保護劑。

8.一種含有呈如權利要求1所要求的其晶型A或如權利要求6所要求的混合物的1,5-二甲基-6-硫代-3-(2,2,7-三氟-3-氧代-4-(丙-2-炔基)-3,4-二氫-2H-苯并[b][1,4]嗪-6-基)-1,3,5-三嗪烷-2,4-二酮以及一種或多種常用于配制植物保護劑的添加劑的植物保護劑。

9.如權利要求7或8所要求的植物保護劑，呈含水懸浮濃縮物形式。