[發明專利]用于制備硅酮樹脂的方法

無效

• 申請號: 201380025918.5
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104321119A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 羅伯特·L·福斯迪克;加里·威貝爾
• 申請（專利權）人: 道康寧公司
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;C08G77/02;C08G77/04;C08G77/34
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 蘇蕾;鄭霞

背景技術

硅酮(Silicone)樹脂被廣泛用于多種具有重要意義的商業產品。具體地講，硅酮MQ樹脂廣泛用于脫模涂層、壓敏粘合劑、電子涂層、個人和家庭護理產品，這僅僅列出了它們的商業應用中的幾個。

由于其商業意義，已進行了若干嘗試以改進其在大規模制造環境中的制備方法。

仍需要確定硅酮樹脂在大規模制造環境中的制備方法的進一步改進。具體地講，需要確定能提供純度更高而污染物更少的硅酮樹脂的方法。

發明內容

本發明的發明人已發現了用于制備具有提高的產品純度的硅酮樹脂的方法。所述方法涉及使包含硅酮樹脂和雜質的第一液體流過纖維束，其中第一液體和第二液體基本上不能混溶。

附圖說明

圖1為根據本發明用于從硅氧烷樹脂中除去雜質的裝置的示意圖。

具體實施方式

本公開涉及用于制備硅酮樹脂的方法，所述方法包括：

I)使堿金屬硅酸鹽在酸性含水介質中聚合以形成二氧化硅水溶膠，

II)使二氧化硅水溶膠與有機硅(organosilicon)封端化合物在包含有機或硅氧烷溶劑的混合物中反應以形成硅酮樹脂，

III)任選地使得自步驟II的混合物分離成水相和包含硅酮樹脂的有機相，

IV)通過以下方式進一步加工包含硅酮樹脂的有機相以除去雜質；

i)使第一液體流過纖維束，所述纖維束包括多根在導管中縱向延伸的纖維，其中所述纖維束具有上游端和下游端，并且第一液體以從纖維束的上游端到下游端的方向流動；以及

ii)在繼續(i)的同時，使包含含有硅酮樹脂的有機相和雜質的第二液體以從纖維束的上游端到纖維束的下游端的方向流過纖維束以實現將至少一部分雜質從第二液體轉移至第一液體，其中第一液體和第二液體基本上不能混溶。

本發明的方法提供制備硅酮樹脂的方法。如本文所用，“硅酮樹脂”是指含有T或Q甲硅烷氧基單元的有機聚硅氧烷。有機聚硅氧烷是包含獨立地選自(R₃SiO_1/2)、(R₂SiO_2/2)、(RSiO_3/2)或(SiO_4/2)甲硅烷氧基單元的甲硅烷氧基單元的聚合物，其中R可以為任何有機基團或氫。這些甲硅烷氧基單元常常分別稱為M、D、T和Q單元。這些甲硅烷氧基單元可以按多種方式組合以形成環狀、直鏈或支鏈的結構。取決于有機聚硅氧烷中的甲硅烷氧基單元的數目和類型，所得的聚合物結構的化學和物理性質有所變化。“樹脂”有機聚硅氧烷通常在用于制備有機聚硅氧烷的甲硅烷氧基單元的一部分選自T或Q甲硅烷氧基單元時產生。在一個實施例中，本公開提供用于制備“硅酮MQ樹脂”的方法，其中所產生的有機聚硅氧烷基本上由M和Q甲硅烷氧基單元組成。

步驟I)使堿金屬硅酸鹽在酸性含水介質中聚合以形成二氧化硅水溶膠

本發明的方法的第一步涉及使堿金屬硅酸鹽在酸性含水介質中聚合以形成二氧化硅水溶膠。在步驟I中實現的聚合反應涉及使堿金屬硅酸鹽縮合形成二氧化硅水溶膠。聚合通過酸催化，因此反應在酸性含水介質中進行。

用于酸性含水介質的堿金屬硅酸鹽的量和類型可以變化。堿金屬可以是周期表第一列中的任何金屬，諸如鋰、鈉、鉀等。然而，通常堿金屬為鈉。通常，首先制備SiO₂含量在5wt％至75wt％、或者5wt％至50wt％、或者5wt％至30wt％、或者5wt％至25wt％、或者10wt％至20wt％范圍內的硅酸鈉的含水溶液。

硅酸鈉的含水溶液可商購獲得，并可直接用于本發明的方法。通常，它們稱為“水玻璃”溶液。

將酸與硅酸鈉的含水溶液合并以提供用于步驟I反應的酸性介質。合適的酸既包括諸如鹽酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸、磷酸、磺酸和碳酸的無機酸也包括諸如乙酸、丙酸、甲酸、苯甲酸、水楊酸、己二酸、二羧酸、油酸、棕櫚酸、硬脂酸和苯基硬脂酸的有機酸，以及以上任何酸的混合物。通常，酸包含鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、磺酸、氫溴酸和氫碘酸中的一種或多種。在一個實施例中，酸包含鹽酸。

通常將酸與硅酸鈉含水溶液合并成酸濃度為5wt％至99wt％、或者5wt％至40wt％、或者15wt％至40wt％的含水溶液。

將足量的酸溶液加入硅酸鈉含水溶液以制備pH≤3、或者pH≤2、或者pH≤1的酸性介質。通常，酸溶液的量足以在步驟I的聚合反應后提供這些pH值。