[發明專利]用于制備硅酮樹脂的方法

無效

• 申請號: 201380025918.5
• 申請日: 2013-05-22
• 公開（公告）號: CN104321119A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 羅伯特·L·福斯迪克;加里·威貝爾
• 申請（專利權）人: 道康寧公司
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;C08G77/02;C08G77/04;C08G77/34
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 蘇蕾;鄭霞

1.一種用于制備硅酮樹脂的方法，包括：

I)使堿金屬硅酸鹽在酸性含水介質中聚合以形成二氧化硅水溶膠，

II)使所述二氧化硅水溶膠與有機硅封端化合物在包含有機或硅氧烷溶劑的混合物中反應以形成硅酮樹脂，

III)任選地使得自步驟II的所述混合物分離成水相和包含所述硅酮樹脂的有機相，

IV)通過以下方式進一步加工包含所述硅酮樹脂的所述有機相以除去雜質；

i)使第一液體流過纖維束，所述纖維束包含多根在導管中縱向延伸的纖維，其中所述纖維束具有上游端和下游端，并且所述第一液體以從所述纖維束的所述上游端到所述下游端的方向流動；以及

ii)在繼續(i)的同時，使包含含有所述硅酮樹脂的所述有機相和雜質的第二液體以從所述纖維束的所述上游端到所述纖維束的所述下游端的方向流過所述纖維束以實現將至少一部分所述雜質從所述第二液體轉移至所述第一液體，其中所述第一液體和所述第二液體基本上不能混溶。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述堿金屬硅酸鹽為硅酸鈉。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述酸性含水介質的pH≤2。

4.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中所述酸性含水介質包含鹽酸。

5.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中所述有機硅封端化合物具有式R¹_nSiX_(4-n)，其中

R¹獨立地為C₁-C₂₀烴基基團或氫，

X為鹵素原子、-OR²或-OSiR¹₃，

其中R²為C₁-C₆烷基基團或氫，

n為1、2或3。

6.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中所述有機硅封端化合物為三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷或其混合物。

7.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中步驟i)中的所述第一液體包含水。

8.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中所述第二液體包含芳族溶劑。

9.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中所述第二液體包含六甲基二硅氧烷。

10.根據上述權利要求中任一項所述的方法，其中除去的所述雜質為氯化氫。

11.根據權利要求10所述的方法，其中將大于95％的氯化氫從所述第二液體中除去。

12.通過上述權利要求中任一項所述的方法制備的硅酮樹脂。

13.根據權利要求12所述的硅酮樹脂，其中所述硅酮樹脂為具有從0.5至1.5變化的M/Q比率、在10,000至30,000g/mol范圍內的分子量(M_w)以及在0.5wt％至10.0wt％范圍內的硅醇(SiOH)含量的硅酮MQ樹脂。

14.根據權利要求13所述的硅酮MQ樹脂，具有低于1wt％的氯化氫含量。