[發明專利]在由硝基芳族化合物制備芳香胺的過程中用于停止反應的改進的方法

有效

• 申請號: 201380020370.5
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN104245662A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: M·默克爾;T·克瑙夫;C·A·皮特斯;T·施密特;卡爾-海因茨·維爾克
• 申請（專利權）人: 拜爾材料科學股份公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/84;C07C211/46;C07C211/47
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 侯婧;鐘守期

1.一種通過芳香族硝基化合物的加氫反應制備芳香胺的方法，該方法包括下述步驟：

A)將芳香族硝基化合物和氫引入至反應器并與加氫催化劑接觸；

B)停止向反應器引入芳香族硝基化合物和氫；

其特征在于，步驟B)通過下述步驟進行

B1)首先停止向反應器中引入芳香族硝基化合物，以使保留在反應器和/或保留在上游液力連接至反應器的裝置部件中的芳香族硝基化合物與持續供應的氫反應，以及

B2)隨后在預定時間之后和/或當進入反應器的氣流中的芳香族硝基化合物的濃度降低于預定值之后，停止引入氫。

2.權利要求1所述的方法，其中，在步驟B1)中氫氣在反應器中循環流通。

3.權利要求1所述的方法，其中，芳香族硝基化合物和氫的量各自減少至在步驟B)之前的步驟A)中預先引入的量的≥1質量％至≤40質量％。

4.權利要求1所述的方法，其中在步驟B)后用惰性氣體填充反應器。

5.權利要求1所述的方法，其中，步驟A)以等溫方式進行。

6.權利要求1所述的方法，其中，在步驟A)中，氫與芳香族硝基化合物的硝基的摩爾比為≥3:1至≤6:1。

7.權利要求1所述的方法，其中，步驟B2)中的預定時間為≥1小時。

8.權利要求1所述的方法，其中，在步驟B2中，進入反應器的氣流中的芳香族硝基化合物的預定濃度小于1000ppm。

9.權利要求1所述的方法，其中，在步驟A)中使用具有以下通式(I)的芳香族硝基化合物：

其中R1和R2各自獨立地為氫、甲基或乙基，且R2還可為NO₂。

10.權利要求1所述的方法，其中催化劑置于反應器中的固定催化劑床中。