[發明專利]在由硝基芳族化合物制備芳族胺的過程中用于啟動反應的改進的方法

有效

• 申請號: 201380020135.8
• 申請日: 2013-04-12
• 公開（公告）號: CN104245661A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: M·默克爾;T·克瑙夫;C·A·皮特斯;T·施密特
• 申請（專利權）人: 拜爾材料科學股份公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/84;C07C211/46;C07C211/47
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 蘇萌;鐘守期

1.一種通過芳族硝基化合物的氫化而制備芳族胺的方法，其包括下列步驟：

A)提供存在有加氫催化劑的反應器；

B)將芳族硝基化合物和氫氣引入至反應器中并與加氫催化劑接觸，其中至少氫氣通過壓縮機被引入至反應器中，并且所述壓縮機包含至少部分接觸氫氣的操作液體；

C)通過加熱并且與氧氣接觸而使加氫催化劑再生；

其特征在于在步驟C)之后進行步驟D1)和/或D2)：

D1)至少部分移除存在于反應器和/或下游流體連接至反應器的設備部件中的液體，所述液體在步驟C)過程中至少部分存在于反應器和/或這些設備部件中；

D2)以在步驟C)過程中不存在于壓縮機和/或連接至壓縮機的再循環設備中的操作液體來至少部分替換壓縮機中的操作液體——其在步驟C)過程中存在于壓縮機和/或連接至壓縮機的再循環設備中。

2.權利要求1的方法，其中壓縮機是液環式壓縮機。

3.權利要求1的方法，其中壓縮機中的操作液體是水或含水量大于90重量％的水溶液。

4.權利要求1的方法，其中在步驟C)之后反應器另外用惰性氣體填充或沖洗。

5.權利要求1的方法，其中步驟D1)通過用水和/或含水量大于90重量％的水溶液沖洗反應器和/或下游流體連接至反應器的設備部件而進行。

6.權利要求1的方法，其中步驟B)中的氫氣與芳族硝基化合物的硝基基團的摩爾比例為≥3:1至≤100:1。

7.權利要求1的方法，其中步驟B)中使用了具有通式(I)的芳族硝基化合物：

其中R1和R2彼此獨立地各自選自氫、甲基或乙基，并且R2也可以是NO₂。

8.權利要求1的方法，其中步驟B)中的芳族硝基化合物是硝基苯和/或二硝基甲苯。

9.權利要求1的方法，其中反應器中的催化劑排列于固定催化劑床上。

10.權利要求1的方法，其中在步驟D1)和/或D2)之后并且在將芳族硝基化合物和氫氣重新引入至反應器與加氫催化劑接觸之前，將反應器的內部和/或流體連接至反應器的設備部件的內部加熱至大于58℃的溫度。