[發明專利]用于生產基本上不含烷基-烷氧基-羥基苯甲醛的烷氧基-羥基苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 201380012015.3
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN104203891B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: L.加雷爾;H.加耶
• 申請（專利權）人: 羅地亞運作公司
• 主分類號: C07C41/42
• 分類號: C07C41/42;C07C43/23;C07C41/09;C07C51/367;C07C65/21;C07C45/39;C07C47/58;C07C47/575
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 黃念;林森

1.一種用于從至少一種羥基苯酚制備至少一種烷氧基羥基苯甲醛的方法，所述方法的特征在于它包括形成至少一種烷氧基苯酚和烷基烷氧基苯酚，然后通過與乙醛酸縮合以將醛官能團加入到該烷氧基苯酚化合物上、然后氧化該所得的化合物來制備該烷氧基羥基苯甲醛化合物，其中在被氧化為烷氧基羥基苯甲醛化合物之前，從烷基烷氧基苯酚中分離烷氧基苯酚，其中通過在羥基苯酚存在時實施一個或多個烷氧基苯酚和烷基烷氧基苯酚的蒸餾步驟進行該分離。

2.如前一權利要求所述的制備方法，其特征在于該烷氧基羥基苯甲醛是香草醛、乙基香草醛或其任一種混合物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，該方法包括從愈創木酚和/或乙基愈創木酚制備基本上不含5-甲基香草醛和3-乙氧基-5-乙基-4-羥基苯甲醛的香草醛和/或乙基香草醛，所述方法包括在雜質6-甲基愈創木酚和/或6-乙基-乙基愈創木酚(2-乙氧基-6-乙基苯酚)存在下獲得包含愈創木酚和/或乙基愈創木酚的混合物M，所述方法包括從6-甲基愈創木酚和/或6-乙基-乙基愈創木酚分離愈創木酚和/或乙基愈創木酚，所述分離在獲得香草醛和/或乙基香草醛之前進行。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于在烷氧基苯酚與乙醛酸反應之前進行該分離。

5.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于該方法包括在鄰苯二酚存在時在蒸餾塔E中引入包含被指示為“G”的愈創木酚和/或乙基愈創木酚以及被指示為“AG”的6-甲基愈創木酚和/或6-乙基-乙基愈創木酚的混合物M的流或餾分E1，并且基本上在該蒸餾塔頂部在流或餾分E2中回收G并且基本上在該蒸餾塔底部在流或餾分E3中回收鄰苯二酚和AG。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于所述混合物M還包含二烷氧基苯甲醛，并且其特征在于二烷氧基苯甲醛基本上在該蒸餾塔底部在該流或餾分E3中進行回收。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于鄰苯二酚按重量計占該流或餾分E1總重量的25%至75%。

8.如權利要求5所述的方法，其特征在于G按重量計占該流或餾分E1總重量的25%至75%。

9.如權利要求5所述的方法，其特征在于G按重量計占該流或餾分E2總重量的大于90%，并且其優選地特征在于，AG按重量計占相對于該流或餾分E2總重量的小于1%。

10.如權利要求5所述的方法，其特征在于該流或餾分E2包含90%至100%的G、0至1%的AG、以及0至1%的藜蘆醚，這些百分比由相對于該流或餾分E2總重量以重量計來表示。

11.如權利要求5所述的方法，其特征在于鄰苯二酚按重量計占該流或餾分E3總重量的大于60%，并且優選地其特征在于，AG按重量計占相對于該流或餾分E3總重量的小于8%。

12.如權利要求5所述的方法，其特征在于該流或餾分E3包含60%至100%的鄰苯二酚、0至8%的AG、以及0至10%的藜蘆醚，這些百分比由相對于該流或餾分E3總重量以重量計來表示。

13.如權利要求5所述的方法，其特征在于該方法包括在塔F中通過從該塔F側排出流或餾分F6對來自蒸餾塔E底部的流或餾分E3進行附加蒸餾以便排出富含鄰苯二酚的流或餾分。

14.一種用于從包含愈創木酚和/或乙基愈創木酚以及雜質6-甲基愈創木酚和/或6-乙基-乙基愈創木酚(2-乙氧基-6-乙基苯酚)的混合物M中分離愈創木酚和/或乙基愈創木酚的方法，其特征在于在鄰苯二酚存在下將該混合物M引入蒸餾塔中，并且在該蒸餾塔頂部回收包含愈創木酚和/或乙基愈創木酚的流或餾分，并且在該蒸餾塔底部回收包含鄰苯二酚、6-甲基愈創木酚和/或6-乙基-乙基愈創木酚的流或餾分。