[發明專利]用于制備3-甲磺酰基丙腈的方法

有效

• 申請號: 201380011105.0
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN104185621A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 約瑟夫·P·圣勞倫特;杰拉爾德·S·瓊斯;大衛·M·布雷斯
• 申請（專利權）人: 歐拉泰克工業有限責任公司
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04;C07C253/32;C07C255/03
• 代理公司: 北京中博世達專利商標代理有限公司 11274
• 代理人: 申健

1.一種制備3-甲磺酰基丙腈的方法，包括：

(a)使3-溴丙腈和甲基亞磺酸鈉在有機溶劑中反應以獲得固體形式的粗品3-甲磺酰基丙腈，和

(b)除去副產物溴化鈉。

2.權利要求1所述的方法，還包括在步驟(b)之后的步驟(c)：

(c)純化3-甲磺酰基丙腈。

3.權利要求1所述的方法，其中步驟(a)包括：

(i)使3-溴丙腈和甲基亞磺酸鈉在有機溶劑中在≥40℃下反應至少8小時，和

(ii)使該反應混合物冷卻至≤15℃，和

(iii)使3-甲硫基丙腈以固體形式從該經冷卻的反應混合物分離。

4.權利要求1所述的方法，其中所述有機溶劑包括乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇，或者它們的混合物。

5.權利要求4所述的方法，其中所述有機溶劑包括乙醇。

6.權利要求1所述的方法，其中使3-溴丙腈和甲基亞磺酸鈉在乙醇溶劑中在75-83℃下反應。

7.權利要求1所述的方法，其中所述副產物通過以下被除去：

(i)將丙酮添加到所述步驟(a)的固體形式以溶解所述固體并形成溶液，

(ii)過濾(i)的溶液以除去不可溶的副產物，和

(iii)收集該濾液。

8.權利要求7所述的方法，其中3-甲磺酰基丙腈通過干燥(iii)的濾液、將該經干燥的材料溶于第二有機溶劑中以及使3-甲磺酰基丙腈結晶進行純化。

9.權利要求8所述的方法，其中所述第二有機溶劑選自乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙酸乙酯，或它們的混合物。

10.權利要求9所述的方法，其中所述第二有機溶劑是乙醇。

11.一種用于制備甲磺酰基丙腈的方法，包括步驟：

(a)使3-溴丙腈和甲硫醇鈉在第一水溶液中反應以形成甲硫基丙腈，

(b)使(a)的反應混合物分離進入水相和有機相并收集所述有機相，

(c)分離所述有機相中的甲硫基丙腈，

(d)將經分離的甲硫基丙腈與乙酸酐混合，

(e)使(d)的混合物與包含乙酸、乙酸酐和過氧化氫的第二水溶液在25-42℃下反應以形成3-甲硫基丙腈，和

(f)從(e)的反應混合物分離3-甲磺酰基丙腈。

12.權利要求11所述的方法，還包括在步驟(b)之后并在步驟(c)之前從所述有機相除去殘余水的步驟(b′)。

13.3-甲磺酰基丙腈的結晶形式，具有在13.9±0.1、19.2±0.1、20.0±0.1、22.5±0.1、23.2±0.1、25.7±0.1、28.1±0.1、29.9±0.1和30.6±0.1度2θ的X-射線衍射峰，并且其中最強的峰是在13.9±0.1度2θ的峰。