[發明專利]3-巰基丙酸的制造方法和利用此的具有巰基的羧酸酯及硫烏拉坦系光學材料的制造方法

無效

• 申請號: 201380005556.3
• 申請日: 2013-01-28
• 公開（公告）號: CN104053646A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 張東奎;盧守均;金鐘孝
• 申請（專利權）人: 可奧熙搜路司有限公司
• 主分類號: C07C319/04
• 分類號: C07C319/04;C07C323/03;C08L81/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 龐東成;龔澤亮

1.一種3-巰基丙酸的制造方法，其特征在于：

包括以1:0.8～1.3的摩爾比反應丙烯腈與硫化氫鈉，獲得2-氰基乙烷硫醇鈉的步驟；

以酸中和所述2-氰基乙烷硫醇鈉，通過層分離獲得3-巰基丙腈的步驟；

向所述3-巰基丙腈添加酸后，進行回流，使之轉變成3-巰基丙酸的步驟；

去除水后進行減壓蒸餾，獲得3-巰基丙酸的步驟。

2.根據權利要求1所述的3-巰基丙酸的制造方法，其特征在于：

以1:0.9～1.2的摩爾比反應所述丙烯腈與硫化氫鈉。

3.根據權利要求1所述的3-巰基丙酸的制造方法，其特征在于：

以1:1的摩爾比反應所述丙烯腈與硫化氫鈉。

4.根據權利要求1至3中的某一項所述的3-巰基丙酸的制造方法，其特征在于：

所述丙烯腈與硫化氫鈉在超過30℃、80℃以內溫度范圍中反應。

5.一種帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

包括以1:0.8～1.3的摩爾比反應丙烯腈與硫化氫鈉，獲得2-氰基乙烷硫醇鈉的步驟；

以酸中和所述2-氰基乙烷硫醇鈉，通過層分離獲得3-巰基丙腈的步驟；

向所述3-巰基丙腈添加酸后，進行回流，使之轉變成3-巰基丙腈的步驟；

去除水后進行減壓蒸餾，獲得3-巰基丙酸的步驟；

讓所述3-巰基丙酸與帶一元以上醇基的化合物進行酯化反應(esterification?reaction)，獲得帶巰基的羧酸酯化合物的步驟。

6.根據權利要求5所述的帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

以1:0.9～1.2的摩爾比反應所述丙烯腈與硫化氫鈉。

7.根據權利要求5所述的帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

以1:1的摩爾比反應所述丙烯腈與硫化氫鈉。

8.根據權利要求5所述的帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述3-巰基丙酸相對于1當量(equivalent)帶一元以上醇基的化合物，以1～3當量比反應。

9.一種硫烏拉坦系光學材料的制造方法，其特征在于：

包括以1:0.8～1.3的摩爾比反應丙烯腈與硫化氫鈉，獲得2-氰基乙烷硫醇鈉的步驟；

以酸中和所述2-氰基乙烷硫醇鈉，通過層分離獲得3-巰基丙腈的步驟；

向所述3-巰基丙腈添加酸后，進行回流，使之轉變成3-巰基丙酸的步驟；

去除水后進行減壓蒸餾，獲得3-巰基丙酸的步驟；

讓所述3-巰基丙酸與帶一元以上醇基的化合物進行酯化反應(esterification?reaction)，獲得帶巰基的羧酸酯化合物的步驟；

制造含所述帶巰基的羧酸酯化合物及聚異(硫代)氰酸酯化合物的聚合性合成物的步驟；

聚合所述聚合性合成物，獲得光學材料的步驟。

10.根據權利要求9所述的帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述聚異(硫代)氰酸酯化合物是選自異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、環己烷二異氰酸酯(H12MDI)、亞二甲苯基二異氰酸酯(H12MDI)、3,8-二(異氰酸甲基)三環[5,2,1,02,6]癸烷、3,9-二(異氰酸甲基)三環[5,2,1,02,6]癸烷、4,8-二(異氰酸甲基)三環[5,2,1,02,6]癸烷、2,5-二(異氰酸甲基)二環[2,2,1]庚烷、2,6-二(異氰酸甲基)二環[2,2,1]庚烷的1種以上物質。

11.根據權利要求9所述的帶巰基的羧酸酯化合物的制造方法，其特征在于：

所述聚合物還包括其他聚硫醇化合物。

12.一種硫烏拉坦系光學材料，其特征在于：

通過權利要求9至11中的某一項制造方法獲得。