[實用新型]電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置

有效

• 申請號: 201320747322.3
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN203559160U
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 安廣野;郭校亮;王登科;姜大川;譚毅
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06;C01B33/037
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技術領域

本實用新型屬于多晶硅鑄錠領域，特別涉及一種電子束熔煉除氧與長晶技術耦合制備多晶硅的裝置。

背景技術

冶金法制備太陽能級多晶硅技術作為發展低成本、環境友好的太陽能級多晶硅制備技術的必經之路，目前已經取得了長足發展，并實現了工業化生產。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發生化學反應的情況下，依次去除硅中的各種雜質元素(磷、硼、氧及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來去除硅中的雜質元素，從而得到滿足太陽能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質熔煉技術去除硅中的硼雜質，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質，利用電子束熔煉技術去除硅中的磷雜質，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經過三種工藝過程，從而得到太陽能級多晶硅。

在冶金法工藝中，硅料的磷、硼、金屬等雜質均可通過有效的工藝手段去除，達到了較理想的效果。但是，近年來，在對多晶硅太陽能電池片光電轉化效率的研究中發現，氧元素的含量對電池片的光電轉化效率與產生重要影響。但是，現有技術中，對氧元素的去除效果不佳。

在冶金法的鑄錠等工藝中，坩堝中的氧元素或通入氣體中的氧元素不可避免地會進入到硅料中，是氧雜質產生的主要原因。傳統的測試硅中氧含量的普遍方法為紅外光譜，用紅外光譜分別對高純硅料與混料（鑄鑄后的邊角料與高純料混合）進行檢測，兩種料中氧的含量相關不大。這也導致了冶金法工藝中引入的氧雜質未受到重視。

實際上，在硅中氧元素有兩種狀態：替代位，即氧代替了硅的位置；間歇位，即氧在硅原子的間隙中。傳統的測試硅中氧含量的紅外光譜只能檢測間歇位的氧含量，不能真實反映兩種硅料中的氧含量水平。經申請人的實驗測試，替代位的氧會釋放電子，與硅中雜質磷產生的作用相似，能夠影響多晶硅電池片光電轉化效率。申請人通過二次離子質譜儀多次檢測，在上述兩種硅料中，氧元素含量相差很大，主要是替代位的氧元素含量的差別。

因此，對于冶金法中多晶硅中引入的雜質氧不能忽視，尤其在鑄錠工藝結束后，底料中氧含量為4～20ppmw，不符合生產要求，必需尋求有效的手段降低硅中雜質氧的含量。

對于氧雜質的去除方法，檢索到實用新型專利CN20081007092.5，一種降低金屬硅中氧、碳含量的方法，該實用新型采用在硅液中吹入氧氣、氫氣和水蒸氣，使氫氣和氧氣在硅液中反應產生局部高溫，使硅液中的氧、碳元素隨氣體排放而去除，但是該方法需要在硅熔融狀態下通入氧氣和氫氣，操作難度大，危險性高，氧的去除效果不佳。

電子束熔煉技術，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中氧和磷。長晶技術作為制備最終滿足生產硅片要求的環節，是冶金法的最終環節。但目前，冶金法工藝過程中，電子束熔煉技術與長晶技術為兩個獨立的環節，一般是將電子束熔煉后的硅料，經過破碎、清洗過程后，所得到的硅料再放入鑄錠爐內進行再次熔煉，進行長晶，得到滿足生產硅片要求的鑄錠。但在這個流程中，電子束熔煉技術及長晶技術均涉及到硅料的熔化及凝固過程，同時，電子束熔煉后的硅料，需要經過噴砂、破碎、清洗、烘干后，才能進入長晶環節，增加了整體投資，且生產效率較低。

實用新型內容

本實用新型克服上述不足問題，提供一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置，更加高效地去除硅中的氧雜質元素，大大降低生產過程中的總能耗。

本實用新型為實現上述目的所采用的技術方案是：一種電子束除氧與初步鑄錠耦合制備多晶硅的裝置，爐體頂部通連安裝有電子槍，側部上端開有充氣閥，下端開有放氣閥，爐體內放置有石英坩堝，石英坩堝外壁由內向外依次環繞有石墨加熱器和石墨碳氈，石墨碳氈頂部安裝有保溫蓋，石英坩堝底部中央位置開設有孔，且石英坩堝底部安裝有水冷銅底座。

孔的面積優選為石英坩堝底部面積的20～35%。

采用的工藝方法，步驟如下：

（1）裝料：將硅粉放入石英坩堝鏤空孔內，至剛填滿底部孔的區域；將多晶硅鑄錠底料破碎后清洗烘干，裝入石英坩堝內，關閉保溫蓋；

（2）抽真空：打開真空泵組，對爐體和電子槍抽真空；

（3）熔化：調節石墨加熱器功率使硅料全部熔化；

（4）電子槍預熱并保溫：設置高壓預熱，關閉高壓；設置電子槍束流預熱，關閉束流；降低石墨加熱器功率，保持硅料處于液態；

（5）電子束熔煉除氧：打開真空裝置蓋后，同時開啟電子槍高壓和束流，穩定后轟擊多晶硅料；