[實用新型]一種生長碲化鉍納米薄膜的熱壁外延裝置

有效

• 申請號: 201320218528.7
• 申請日: 2013-04-26
• 公開（公告）號: CN203320181U
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 郭建華;鄧惠勇;邱鋒;孫艷;李小南;俞國林;戴寧
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海技術物理研究所
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/46
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 郭英

技術領域

本專利涉及一種熱壁外延生長半導體化合物納米薄膜的裝置，特別適合碲化鉍或其他Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族化合物納米薄膜、納米結構的制備。

背景技術

熱壁外延（HWE）是在真空條件下加熱源材料、生長管的壁和襯底，進行薄膜外延生長。它與熱蒸發技術的主要區別是蒸發源和襯底之間的熱壁形成一個接近熱力學平衡的淀積系統，從而能夠進行單晶外延生長。自20世紀70年代起，熱壁外延已廣泛用于Ⅱ-Ⅵ族、Ⅳ-Ⅵ族、Ⅲ-Ⅴ族等化合物的外延生長及其器件的制備，如CdTe、PbTe、GaAs等。Ⅴ-Ⅵ族化合物碲化鉍是一種傳統的熱電材料，90年代開始利用熱壁外延制備碲化鉍薄膜。自2009年碲化鉍、硒化鉍和銻化鉍被預言且證實是三維拓撲絕緣體，其又成為凝聚態物理領域新的研究熱點。由于碲化鉍塊體材料缺陷導致其載流子濃度過高，研究其拓撲絕緣體表面態和電子結構變得困難。因此需要制備厚度在幾到幾十納米的薄膜、納米盤、納米帶、納米線等碲化鉍材料。

由于熱壁外延系統中生長管和蓋在其上方的襯底構成了一個相對封閉的空間，導致生長管內的氣壓比其外面的真空腔體高2-3個數量級，源蒸氣在襯底表面形成大的過飽和蒸氣壓，從而使得薄膜以較大的速率生長，在最佳生長溫度下，生長速率一般在1-10μm/h。因此熱壁外延法適合制備幾微米到幾十微米的厚膜，不適合納米薄膜的生長。如果單純降低生長源溫度或提高襯底溫度來降低生長速率，生長條件會偏離最佳工藝，導致材料質量下降。另外，由于Te的平衡蒸氣壓比Bi的大，在生長和降溫的過程中Te會揮發，從而導致碲化鉍化合物偏離化學計量比，形成Te空位和Bi反位等缺陷，增大載流子濃度，影響其電學性能。

發明內容

本專利的目的在于克服現有技術中的不足，提供一種生長速率可控、帶補償源的熱壁外延裝置，外延生長超薄的碲化鉍薄膜，生長和降溫過程中的補償氣氛防止Te的揮發，控制碲化鉍的化學計量比。

一種生長碲化鉍納米薄膜的熱壁外延裝置，該裝置包括真空腔體1、生長爐2、氣氛補償爐3、襯底支架4、不銹鋼擋板5、生長石英管6和帶孔石英擋板7。

所述的真空腔體1包括N₂進氣口11、N₂出氣口12和連接抽真空系統的排氣口13；所述的生長爐2置于真空腔體1內部，生長爐2的補償源爐體21、生長源爐體22和熱壁爐體23從下往上依次豎直軸心排列，補償源爐體21和生長源爐體22之間用陶瓷片24隔熱；所述的氣氛補償爐3為單溫區爐，與生長爐2沿真空腔體1中心軸對稱分布；所述的襯底支架4在生長爐2和氣氛補償爐3爐口上方，包括上下交疊的盤狀加熱絲41、均熱盤42和襯底托43，通過真空腔體1外面的電機44控制其上下和旋轉運動，其中所述的均熱盤42和襯底托43的材料為鉬；所述的不銹鋼擋板5放置于生長爐2和氣氛補償爐3的爐口正上方，通過磁力傳動，手動移動；所述的生長石英管6放置于生長爐2中，由直徑不同的兩段石英管嵌套而成，分別放入生長源和補償源，放補償源的石英管61的管口位置比放生長源的石英管62底部高50mm，該生長石英管6管口鑲嵌一個石英環63，支撐在生長爐2上，生長石英管6內部距離管口50mm的地方也有一個石英環64用來支撐帶孔石英擋板7；所述的帶孔石英擋板7放置于生長石英管6內熱壁爐體23對應的位置，在帶孔石英擋板7上面均勻地開一定數目的小孔。

由于處于熱壁爐體23中，帶孔石英擋板7可以增加氣體分子或者原子和擋板的彈性碰撞，降低蒸發氣體沖向襯底45的速率，從而降低襯底45表面的過飽和蒸氣壓，通過調節小孔的直徑和數目來控制生長速率，最終實現納米薄膜的外延生長。

一種生長碲化鉍納米薄膜的熱壁外延的方法，其步驟如下：

1.將5N碲化鉍化合物生長源、7NTe補償源及所需規格的帶孔石英擋板放入生長石英管內，然后將生長石英管放入生長爐中，將Te補償源放入氣氛補償爐內的石英管中，并用不銹鋼擋板將兩個爐口封閉；

2.所用襯底經過化學清洗和腐蝕后，N₂吹干放入襯底托內，并將襯底支架置于生長爐的擋板上方；

3.先對封閉的真空腔體通N₂30分鐘，然后開始抽真空；

4.真空度達到1×10^-4Pa后，開始加熱熱壁、碲化鉍生長源、Te補償源和襯底，最佳生長溫度分別是460-520℃、450-510℃、250-350℃和320-380℃，待都達到預設溫度后，移開生長爐的擋板，將襯底降至生長石英管管口開始外延生長；