[發明專利]一種ICP-MS裝置及方法在審
| 申請號: | 201310756585.5 | 申請日: | 2013-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN103779167A | 公開(公告)日: | 2014-05-07 |
| 發明(設計)人: | 梁炎;王強;滕恩江;劉立鵬;鄭毅;韓雙來;邱明;徐岳;陳飛華;陳文益;李鷹 | 申請(專利權)人: | 聚光科技(杭州)股份有限公司 |
| 主分類號: | H01J49/04 | 分類號: | H01J49/04;H01J49/00 |
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| 地址: | 310052 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 icp ms 裝置 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種ICP-MS裝置及方法。
背景技術
與ICP-AES相比,ICP-MS同位素譜線少得多,天然同位素共有210條譜線,同位素最多的元素也不過10個,而發射光譜中有的元素如Ce多達數千條譜線。所以ICP-MS被認為譜線干擾較少并相對簡單一些。但人們對任何事物的認識都是隨著時間的推移而不斷深化的。實際上,ICP-MS質譜并非像早期所預期的那么簡單,質譜的重疊雖不像原子發射光譜中的譜線重疊那么普遍,但某些質譜干擾也是痕量分析的嚴重障礙。由于ICP-MS不是在封閉的真空系統中進行檢測,所以在測定過程中,氣體及水、酸產生的氬、氧、氮、氯、氫、碳等離子都可能進入檢測系統,因而在12、14、16、35、40等質量數處都有很高的背景。此外,雖然在高溫等離子體中,絕大部分分子都已原子化并電離,但在經接口進入膨脹室時,因壓力的突然下降,又可能形成新的分子組合,也造成了復雜的背景,對某些元素的測定形成干擾。特別在80amu以下的低質量區,這種情況更為嚴重。因此,ICP-MS中除了要測定的單電荷離子外,在等離子體中和在離子提取及傳輸過程中還可能形成其他多種分子離子。因此,質譜干擾除了理論上已知的那些天然穩定同位素之間的“同量異位素”質譜干擾外,還存在著許多來自水、酸、氣以及基體和共存物之間的“同量異位素”重疊干擾。
ICP-MS中的干擾可分為兩大類:“質譜干擾”和“非質譜干擾”或稱“基體效應”。第一類干擾可進一步分為四類:①同量異位素重疊干擾;②多原子離子干擾;③難熔氧化物干擾;④雙電荷離子干擾。第二種類型的干擾大體上可分為①抑制和增強效應②由高鹽含量引起的物理效應。
通過離子碰撞或者離子-分子反應是目前解決ICP-MS質譜干擾的最有效的手段之一。在目前的典型商品儀器上主要有碰撞/反應池和碰撞/反應接口兩種類型。
碰撞/反應池是在四極桿質譜計前安裝了一個腔體,內置多極桿(包括四極,六極和八極桿)。腔體內充入各種碰撞/反應氣體,對通過多極桿聚焦的離子進行碰撞與反應。
碰撞反應接口是在采樣錐或者截取錐的夾層中引入碰撞/反應氣體,由于采樣錐和截取錐位置上離子還處于等離子體中,碰撞/反應區域集中在小孔通道很小的空間內,因此整體溫度高,離子密度大,離子發生發生碰撞和反應的幾率高,因此能有效地消除質譜干擾。另外,由于碰撞/反應接口與碰撞反應池中進行的碰撞反應具有完全不同的溫度和離子密度等條件,因此可以提供不同的消除質譜干擾的可能。
碰撞/反應接口的缺點主要有以下兩點:(1)由于在碰撞/反應區域缺少徑向的束縛作用力,在進行劇烈碰撞反應時,因為碰撞散射導致離子損失。因此,碰撞反應接口雖然可以有效地降低干擾離子,但是同時靈敏度的損失也很大。(2)錐的夾層加工難度大,成本高,精度和加工一致性難以保證。
發明內容
為了解決現有技術中的上述不足,本發明提供了一種離子收集效率高、靈敏度高、在實現質譜干擾消除的同時離子傳輸損失小的ICP-MS裝置和方法。
為實現上述發明目的,本發明采用如下技術方案:
一種ICP-MS裝置,包括ICP離子源、真空接口、離子傳輸模塊、質量分析器和檢測器,其特點是:
所述真空接口包括采樣錐和至少一組陣列電極,所述至少一組陣列電極的每一片電極均為中間開孔的電極板,所述至少一組陣列電極相鄰兩片之間施加同幅同頻反向RF電壓;
所述至少一組陣列電極設置在所述采樣錐和離子傳輸模塊之間,所述至少一組陣列電極的至少兩片電極之間設置氣體入口,通入碰撞/反應氣。
進一步,所述真空接口還包括截取錐,所述至少一組陣列電極設置在所述截取錐和離子傳輸模塊之間。
進一步,同一組陣列電極的電極板的中間開孔同軸排列。
進一步,同一組陣列電極的電極板的中間開孔沿離子傳輸方向逐漸變小。
進一步,各組陣列電極之間同軸或離軸排列。
進一步,每組陣列電極的最后兩級之間設置氣體入口,通入碰撞/反應氣。
進一步,所述ICP-MS裝置還包括電極罩,所述至少一組陣列電極的至少一組設置在所述電極罩內,即至少有一組陣列電極設置在電極罩內;所述電極罩具有碰撞/反應氣入口、離子入口和離子出口。
本發明還提供了一種ICP-MS方法,包括以下步驟:
A、向陣列電極施加電壓并向陣列電極之間通入碰撞/反應氣;
離子從陣列電極輸出至離子傳輸模塊;
B、離子從離子傳輸模塊輸出并被甄別、檢測。
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