[發明專利]一種兩親性共聚網絡的制備方法

有效

• 申請號: 201310754412.X
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103739859A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 何春菊;邱明
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08F293/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種兩親性共聚網絡的制備方法，包括：

（1）將功能化聚二甲基硅氧烷溶解在溶劑中，得到功能化聚二甲基硅氧烷溶液，加入縛酸劑，滴加親核取代試劑，然后在0-80℃條件下，反應3-24h，純化后得到PDMS基大分子引發劑；其中功能化聚二甲基硅氧烷、縛酸劑、親核取代試劑的重量比為100：0.8-7.0：3.0-14.0；

（2）將配體、PDMS基大分子引發劑、親水性單體、溶劑和第一催化劑混合，在惰性氣氛下，在10-140℃下反應1-24h，得到兩親性三嵌段共聚物；其中配體、PDMS基大分子引發劑、親水性單體、溶劑、第一催化劑的重量比為100：625-6250：1250-50000：12500-125000：45-250；

（3）將配體、兩親性三嵌段嵌段共聚物、帶雙鍵單體、溶劑和第二催化劑混合，在惰性氣氛下，在10-140℃下反應1-24h，得到兩親性五嵌段共聚物；其中配體、三嵌段共聚物、帶雙鍵單體、溶劑、第二催化劑的重量比為100：625-62500：1000-15000：1250-125000：45-250；

（4）將上述兩親性五嵌段共聚物與硅氫化交聯劑溶解在溶劑中，加入第三催化劑，在25-150℃下反應4-36小時，得到兩親性共聚網絡。

2.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中功能化聚二甲基硅氧烷為羥基聚二甲基硅烷或羥氨基聚二甲硅氧烷；縛酸劑為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀或吡啶；親核取代試劑為溴代酰溴或氯代酰氯。

3.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中配體為2’2-聯吡啶Bpy、三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺Me₆TREN、五甲基二乙烯三胺PDMAETA、4-二甲基氨基吡啶DMAP中的一種或幾種；親水性單體為丙烯酸酯類、甲基丙烯酸酯類、丙烯酰胺類或甲基丙烯酰胺類；第一催化劑為溴化亞銅、氯化亞銅或氯化亞鐵。

4.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中配體為2’2-聯吡啶Bpy、三-(N,N-二甲基氨基乙基)胺Me₆TREN、五甲基二乙烯三胺PDMAETA、4-二甲基氨基吡啶DMAP中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中帶雙鍵的單體為甲基丙烯酸烯酯類、丙烯酸烯酯類、二乙烯苯中的一種；第二催化劑為溴化亞銅、氯化亞銅或氯化亞鐵。

6.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中硅氫化交聯劑為含氫聚硅氧烷PHMS、甲基氫環硅氧烷；第三催化劑為Karstedt催化劑。

7.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中五嵌段共聚物的重量百分比為50-95%，硅氫化交聯劑的重量百分比為5-50%，催化劑的加入量為五嵌段共聚物重量的0.01%-5%。

8.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）-（4）中溶劑均為四氫呋喃、二氯甲烷、氯仿、丁酮、丙酮、正丙醇、正丁醇、異丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、甲苯、1，4-二氧六環、N’N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或幾種。