[發明專利]一種兩親性共聚網絡的制備方法有效

申請號：	201310754161.5	申請日：	2013-12-31
公開（公告）號：	CN103724573A	公開（公告）日：	2014-04-16
發明（設計）人：	何春菊;彭小權	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	C08F293/00	分類號：	C08F293/00;C08F220/40;C08F220/28;C08F220/54;C08F226/10;C08F220/06;C08F8/34;C08F8/32;C08F2/38
代理公司：	上海泰能知識產權代理事務所 31233	代理人：	黃志達
地址：	201620 上海市***	國省代碼：	上海;31
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種兩親性共聚網絡制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【權利要求書】：

1.一種兩親性共聚網絡的制備方法，包括：

（1）將正十二烷基硫醇、堿液、丙酮、催化劑，在-15℃-15℃條件下，混合，加入CS₂、多鹵代烷，反應1-48h，得到RAFT試劑；其中正十二烷基硫醇、堿液、丙酮、催化劑、CS₂、多鹵代烷的質量比為100：30-300：100-1000：0.1-1：30-300：30-300；

（2）將上述RAFT試劑、功能化聚甲基硅氧烷、羧酸活化劑、脫水劑、溶劑混合，在0-100℃條件下，反應1-48h，得到含PDMS基大分子鏈轉移試劑；RAFT試劑、功能化聚二甲基硅氧烷、羧酸活化劑、脫水劑、溶劑的重量比為100：10-500：50-200：5-20：500-5000；

（3）將含PDMS基大分子鏈轉移試劑、親水單體、溶劑和引發劑混合，在惰性氣氛下，在60-100℃條件下，反應0.5-24h，得到兩親性嵌段共聚物；其中親水單體、含PDMS單分子鏈轉移試劑、引發劑、溶劑的質量比為100:0.1-10：0.01-0.1：200-5000；

（4）將上述兩親性嵌段共聚物、引發劑、含兩雙鍵小分子單體、溶劑混合，在惰性氣氛下，于60-100℃下反應0.5-24h,得到末端含懸垂雙鍵的兩親性嵌段共聚物；其中含兩雙鍵小分子單體、兩親性嵌段共聚物、引發劑、溶劑質量比為100:100-500:10-100：500-1000；

（5）將上述末端含懸垂雙鍵的兩親性嵌段共聚物、正烷基伯胺于0-100℃條件下，反應1-48h，得到末端改性兩親性嵌段共聚物；其中含懸垂雙鍵的兩親嵌段共聚物、正烷基伯胺的重量比為100:50-500；

（6）將上述末端改性兩親嵌段共聚物、多巰基化合物、光敏劑、溶劑混合，通入惰性氣體保護，在紫外光促進下，于0-100℃反應0.1-48h，得到兩親性共聚網絡；其中末端改性兩親嵌段共聚物、多巰基化合物、光敏劑、溶劑的質量比為100:50-500:0.1-10:500-2000。

2.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中堿液為質量百分比濃度為40%-80%的NaOH溶液或KaOH溶液；催化劑為甲基三辛酰基氯化銨或三甲基丁基硫酸銨；多鹵代烷為二氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷、三溴甲烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中RAFT試劑為S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α〃-乙酸)三硫代碳酸酯。

4.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中功能化聚甲基硅氧烷為端羥丙基聚甲基硅氧烷或端氨丙基聚甲基硅氧烷。

5.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中羧酸活化劑為4-二甲氨基吡啶DMAP；脫水劑為二環己基碳二亞胺DCC、1-乙基-（3-二正烷基伯胺基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽EDCI中的一種；溶劑為二氯甲烷、正己烷、1，4-二氧六環、環己酮中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中親水單體為甲基丙烯酸類、丙烯酸類、甲基丙烯酸羥酯類、丙烯酸羥酯類、甲基丙烯酰胺類、丙烯酰胺類、N-乙烯基吡咯烷酮中的一種；引發劑為偶氮二異丁腈AIBN、過氧化苯甲酰BPO、偶氮（4-氰基戊酸）ACVA中的一種；溶劑為四氫呋喃、異丙醇、甲苯中的一種或幾種；惰性氣體為超純氬氣Ar、氮氣N₂。

7.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中含兩雙鍵小分子為甲基丙烯酸烯丙酯、乙基丙烯酸烯丙基酯、甲基丙烯酸烯丁酯中的一種；引發劑為偶氮二異丁腈AIBN、過氧化苯甲酰BPO、偶氮（4-氰基戊酸）ACVA中的一種，溶劑為四氫呋喃THF、異丙醇、甲苯中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中正烷基伯胺為正丁胺、正己胺、正十二烷基胺中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種兩親性共聚網絡的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中多巰基化合物為三[2-(3-巰基丙酸基)乙基]異氰尿酸酯C₁₈H₂₇N₃O₉S₃、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)C₁₅H₂₆O₆S₃、多巰基硅油R-[O-Si(CH₃)₂)]_m(SH)_n-R；光敏劑為安息香二甲醚DMPA；溶劑為甲苯、異丙醇、四氫呋喃中的一種或幾種；紫外光光波長范圍在200～400nm。