[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的一體化在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310752495.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103710684A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬江寧;崔向中;雷新更;傅旭;姜春竹;周?chē)?guó)棟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空制造工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/52
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/52
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 湯在彥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明關(guān)于化學(xué)氣相沉積的技術(shù)領(lǐng)域，特別是關(guān)于化學(xué)氣相沉積的檢測(cè)技術(shù)，具體的講是一種用于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的一體化在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

化學(xué)氣相沉積（Chemical?Vapor?Deposition，CVD）是氣態(tài)反應(yīng)物質(zhì)在一定溫度、壓力、催化劑等條件下進(jìn)行分解、解析、化合等反應(yīng)生成固態(tài)物質(zhì)沉積在加熱的固態(tài)基體表面，形成均勻一致的涂層，進(jìn)而制得固體材料的一種技術(shù)，其被廣泛用于制備光電薄膜、耐腐蝕涂層/薄膜、顆粒包覆層以及碳納米管等材料。

流化床是一種利用氣體通過(guò)顆粒狀固體層而使固體顆粒處于懸浮運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的一種結(jié)構(gòu)，其具有高效傳熱、傳質(zhì)的特點(diǎn)，可為化學(xué)反應(yīng)提供均勻的溫度場(chǎng)、濃度場(chǎng)以及穩(wěn)定的氣氛環(huán)境，而且易于控制。流化床-化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器已成為了CVD反應(yīng)器設(shè)計(jì)發(fā)展的重要方向之一。目前，流化床-化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器在工業(yè)生產(chǎn)中已被廣泛用于顆粒包覆和制備碳納米管。用于流化床-化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的設(shè)備復(fù)雜，控制煩瑣，嚴(yán)重制約了生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)控制和自動(dòng)化操作是產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的必然要求。

目前，在流化床-化學(xué)氣相沉積薄膜/涂層、顆粒包覆層和碳納米管的過(guò)程中，傳統(tǒng)的監(jiān)控對(duì)象為：反應(yīng)器的溫度、壓力及氣源流量。對(duì)薄膜/涂層、顆粒包覆層和碳納米管等生成物的產(chǎn)量通常采用離線(xiàn)稱(chēng)重的方式，而氣相色譜作為常用的在線(xiàn)檢測(cè)氣體濃度的方法，通常孤立于系統(tǒng)之外。在CVD薄膜/涂層、顆粒包覆層和碳納米管的過(guò)程中，反應(yīng)器的溫度、壓力、反應(yīng)氣體與生成氣體的種類(lèi)與濃度、催化劑的質(zhì)量、氣源流量等都是重要的工藝參數(shù)。離線(xiàn)檢測(cè)由于存在局限性，其并不能實(shí)時(shí)反映出CVD過(guò)程及工藝參數(shù)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的影響。

因此，現(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有形成一體化的測(cè)試平臺(tái)，缺少一種一體化在線(xiàn)檢測(cè)裝置，其對(duì)研究化學(xué)氣相沉積反應(yīng)工藝過(guò)程及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、對(duì)指導(dǎo)和解決CVD新技術(shù)和設(shè)備開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)放大以及工藝最優(yōu)化等問(wèn)題具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種用于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的一體化在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)，通過(guò)設(shè)置化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)、進(jìn)氣子系統(tǒng)、抽真空子系統(tǒng)、氣體采集子系統(tǒng)以及控制子系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)化學(xué)氣相沉積薄膜過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)控，對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲(chǔ)和顯示，提高可靠性和抗干擾性。

本發(fā)明的目的是，提供了一種用于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)的一體化在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)，包括：化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)；進(jìn)氣子系統(tǒng)，包括氣體質(zhì)量流量計(jì)，與所述化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)相連接；抽真空子系統(tǒng)，與所述的化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)相連接；氣體采集子系統(tǒng)，與所述的化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)相連接；控制子系統(tǒng)，分別與所述的進(jìn)氣子系統(tǒng)、抽真空子系統(tǒng)、氣體采集子系統(tǒng)以及化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)相連接，用于采集所述氣體質(zhì)量流量計(jì)的流量，采集所述化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)的壓力值、溫度值、氣體濃度，根據(jù)所述的流量、壓力值、溫度值以及氣體濃度進(jìn)行控制。

其中，所述的化學(xué)反應(yīng)子系統(tǒng)具體包括：與所述氣體質(zhì)量流量計(jì)相連接的固定床；與所述的固定床相連接的微孔分布板；與所述微孔分布板相連接的流化床；向所述流化床、固定床加熱的加熱爐；與所述的流化床相連接的過(guò)濾網(wǎng)。

所述的抽真空子系統(tǒng)具體包括：與所述固定床相連的第一抽真空氣動(dòng)閥；與所述第一抽真空氣動(dòng)閥相連接的真空泵；與所述過(guò)濾網(wǎng)相連接的排氣閥。

優(yōu)選的，所述的抽真空子系統(tǒng)還包括與所述過(guò)濾網(wǎng)、所述真空泵相連接的第二抽真空氣動(dòng)閥。

所述的氣體采集子系統(tǒng)具體包括：與所述過(guò)濾網(wǎng)相連接的氣體質(zhì)譜儀以及氣相色譜儀；與所述流化床相連接的顆粒采樣器；與所述流化床以及固定床相連接的壓力傳感器、溫度傳感器。

優(yōu)選的，所述的氣體采集子系統(tǒng)還包括分別與所述過(guò)濾網(wǎng)、所述氣體質(zhì)譜儀、氣相色譜儀相連接的氣動(dòng)控制閥。

優(yōu)選的，所述的氣體采集子系統(tǒng)還包括分別與所述過(guò)濾網(wǎng)、所述顆粒采樣器相連接的第一顆粒采樣氣動(dòng)閥。

優(yōu)選的，所述的氣體采集子系統(tǒng)還包括分別與所述真空泵、所述顆粒采樣器相連接的第二顆粒采樣氣動(dòng)閥。