[發明專利]測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法

無效

• 申請號: 201310750918.3
• 申請日: 2013-12-30
• 公開（公告）號: CN103743839A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 馬曉燕;李永江;霍曉卿;張檬;于慧敏;屈楓錦
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明公開了一種HPLC(高效液相色譜)方法，尤其是一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法。

背景技術

正辛基二茂鐵屬于一種二茂鐵衍生物。二茂鐵及其衍生物這種特殊的非苯芳環金屬有機化合物的結構使其具有很特殊的性能，所以可以作為復合固體火箭推進劑燃速催化劑及重要軍用戰斗機燃油添加劑廣泛用于航天、航空、軍事等各個領域。正辛基二茂鐵結構式為：

在正辛基二茂鐵原料中殘存的無機雜質和有機雜質都將會影響其加工性能、力學性能和儲存穩定性，并將會影響到燃速，所以發現一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的測定方法具有現實意義。

申請人經反復實驗發現，

發明內容

本發明提供了一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，從而實現了正辛基二茂鐵及雜質含量的測定。

一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：采用甲醇將正辛基二茂鐵制成濃度為0.5～1.5mg/mL的樣品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔濾膜過濾樣品溶液；

步驟2：以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；以80:20v/v～100:0v/v的有機相與無機相的配比組成流動相；

步驟3：將過濾后的樣品溶液注入液相色譜儀，進行檢測得到色譜圖；檢測條件為：流動相流速為0.5～1.5mL/min，檢測波長為254nm，色譜柱柱溫為室溫；

步驟4：色譜圖采用面積歸一化法計算樣品中正辛基二茂鐵及雜質的含量。

以辛烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱和十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱取代步驟2的色譜柱。

所述有機相為甲醇、乙腈或四氫呋喃。

所述無機相為水。

所述步驟2中有機相與無機相的配比為96:4v/v。

所述步驟3的流動相流速為1.0mL/min。

本發明提出的測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱（C18（250×4.6mm，5μm）），采用甲醇：水=96:4為流動相，可以將正辛基二茂鐵及雜質快速有效的分離。本發明的方法簡單、快速、準確地測定正辛基二茂鐵的純度。本發明通過選擇適當的固定相和流動相，以及適當的測定條件，為準確的完成正辛基二茂鐵及雜質含量的測定提供了一種可靠的方法。

附圖說明

圖1：按照實施例1條件測定的正辛基二茂鐵及雜質含量的色譜圖

圖2：按照實施例2條件測定的正辛基二茂鐵及雜質含量的色譜圖

圖3：按照實施例3條件測定的正辛基二茂鐵及雜質含量的色譜圖

具體實施方式：

實施例1

儀器：日本日立：L-7110高效液相色譜儀，L-7420紫外檢測器；

色譜柱：C18（250×4.6mm，5μm）

流動相：甲醇：水=80:20

流速：1.0mL/min

檢測波長：254nm

柱溫：室溫

進樣體積：10μL

實驗步驟

（1）采甲醇將正辛基二茂鐵制成濃度為1.0mg/mL的樣品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔濾膜過濾，供色譜分析用。

（2）采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；

（3）采用甲醇：水=80:20的流動相；

（4）設置流動相流速為1.0mL/min，檢測波長為254nm，色譜柱柱溫為室溫。

（5）取（1）的樣品溶液10μL注入液相色譜儀中，檢測后得到色譜圖。

（6）根據色譜圖采用面積歸一化法計算樣品中正辛基二茂鐵及雜質的含量，其中正辛基二茂鐵平均百分含量為96.6770％。

實施例2

儀器：日本日立：L-7110高效液相色譜儀，L-7420紫外檢測器；

色譜柱：C18（250×4.6mm，5μm）

流動相：甲醇：水=96:4

流速：1.0mL/min

檢測波長：254nm

柱溫：室溫

進樣體積：10μL

實驗步驟

（1）采用甲醇將正辛基二茂鐵制成濃度為1.0mg/mL的樣品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔濾膜過濾，供色譜分析用。

（2）采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；

（3）采用甲醇：水=96:4的流動相；