[發明專利]測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法無效
| 申請號： | 201310750918.3 | 申請日： | 2013-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN103743839A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發明（設計）人： | 馬曉燕;李永江;霍曉卿;張檬;于慧敏;屈楓錦 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 測定 辛基 二茂鐵 雜質 含量 hplc 方法 | ||
1.一種測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：采用甲醇將正辛基二茂鐵制成濃度為0.5～1.5mg/mL的樣品溶液，用0.22μm～0.45μm的微孔濾膜過濾樣品溶液；
步驟2：以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱；以80:20v/v～100:0v/v的有機相與無機相的配比組成流動相；
步驟3：將過濾后的樣品溶液注入液相色譜儀，進行檢測得到色譜圖；檢測條件為：流動相流速為0.5～1.5mL/min，檢測波長為254nm，色譜柱柱溫為室溫；
步驟4：色譜圖采用面積歸一化法計算樣品中正辛基二茂鐵及雜質的含量。
2.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于：以辛烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱和十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱取代步驟2的以烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的色譜柱。
3.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于：所述有機相為甲醇、乙腈或四氫呋喃。
4.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于：所述無機相為水。
5.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于：所述步驟2中有機相與無機相的配比為96:4v/v。
6.根據權利要求1所述測定正辛基二茂鐵及雜質含量的HPLC方法，其特征在于：所述步驟3的流動相流速為1.0mL/min。
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