[發明專利]鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310750417.5
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103696011A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 代麗;焦珊珊;趙麗麗;林家齊;李大勇;代平;徐超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。

背景技術

鈮酸鋰晶體(LiNbO₃)是集壓電、電光、非線性、光折變、聲光、鐵電及激光活性等效應于一身的晶體材料，在光電調制器、光學振蕩器、光全息存儲、紅外探測器和相位共軛等眾多方面有廣泛應用，是至今研究者們公認的光學性能最多、綜合指標最好的人工合成晶體。但鈮酸鋰晶體的抗光損傷能力低于其他晶體，因此嚴重限制了其在實際生長中的應用。

鈮酸鋰晶體因其性能的特殊性，在很多方面多有應用，比如是當作濾波器，目前，國內大部分電視機都是采用鈮酸鋰晶體來做濾波器；鈮酸鋰晶體用來作Q開關，調制雷達方向，依據是晶體的優良光折變性能；在光纖通信上當作調制器、隔離器和光調節器件等，依據是晶體的電光性能。

目前，鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料，而且存在抗光損傷性能較弱的問題。

發明內容

本發明目的是為了解決現有鈮酸鋰晶體不能做為激光晶體材料和鈮酸鋰晶體抗光損傷能力低的問題，而提供鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法。

鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，它由Nb₂O₅、LiCO₃、ZrO₂和Tm₂O₃制成；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Tm₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～6%。

上述鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，按以下步驟進行：

一、混合：稱取四種原料，分別為Nb₂O₅、LiCO₃、ZrO₂和Tm₂O₃，然后混合均勻，得到混合料；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Tm₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～6%；

二、采用提拉法生長晶體：將步驟一中所得混合料放入Pt坩鍋中，然后在720～750℃下燒結3～5h，再升溫至1150～1170℃繼續燒結2～3.5h，隨后冷卻至室溫，然后采用提拉法進行晶體生長，經過引晶、縮頸、放肩、收肩、等徑生長、拉脫和退火，得到多疇晶體；其中所述提拉法的提拉速度為0.8～1.5mm/h，軸向溫度梯度為40～45℃/cm，旋轉速度為10～15r/min；

三、極化：將步驟二中所得多疇晶體置于溫度為1150～1200℃，電流密度為5mA/cm²的條件下極化25～35min，得到極化后的晶體；

四、切割、拋光：將步驟三中所得極化后的晶體進行切割，然后對表面進行光學質量級拋光，得到Zr:Tm:LiNbO₃晶體，即完成鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備。

本發明中Tm³⁺作為激光晶體的激活離子，因為容易發生上轉換的能級結構；摻雜Tm³⁺的鈮酸鋰晶體將Tm³⁺的上轉換特性和鈮酸鋰晶體的非線性有機結合成一整體。而Zr⁴⁺的摻入則可以有效提升晶體的抗光損傷能力。

本發明的優點：

一、本發明制備的Zr:Tm:LiNbO₃晶體光澤度高、成分均一、無瑕疵、無生長條紋和無裂紋產生，抗光損傷性能較高，能夠做為激光晶體材料。

二、本發明Zr:Tm:LiNbO₃晶體的制備方法簡單，便于操作，晶體生長速度快；

三、本發明制備的Zr:Tm:LiNbO₃晶體對探索一種新型的復合功能激光晶體材料，具有非常重要的價值。這種晶體材料可在制備緊湊型、激光二極管泵浦、全固態可調諧激光器應用前景廣闊，此外對高密度存儲、制備集成光學器件、紅外探測也具有重要意義。

附圖說明

圖1為實施例中所得樣品Zr6晶體的形貌圖；

圖2為實施例中所得樣品Zr2晶體的紫外可見吸收光譜圖；