[發明專利]鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310750417.5
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103696011A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 代麗;焦珊珊;趙麗麗;林家齊;李大勇;代平;徐超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，其特征在于它由Nb₂O₅、LiCO₃、ZrO₂和Tm₂O₃制成；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Tm₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～6%。

2.根據權利要求1所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，其特征在于所述的Nb₂O₅、LiCO₃、ZrO₂和Tm₂O₃的純度均為99.99%。

3.根據權利要求1或2所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，其特征在于所述ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%。

4.根據權利要求3所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，其特征在于所述ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的4%。

5.根據權利要求4所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體，其特征在于所述ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的6%。

6.制備如權利要求1所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的方法，其特征在于它按以下步驟進行：

一、混合：稱取四種原料，分別為Nb₂O₅、LiCO₃、ZrO₂和Tm₂O₃，然后混合均勻，得到混合料；其中所述LiCO₃中的Li與Nb₂O₅中的Nb的摩爾比為0.946:1，Tm₂O₃的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的0.5%，ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的2%～6%；

二、采用提拉法生長晶體：將步驟一中所得混合料放入Pt坩鍋中，然后在720～750℃下燒結3～5h，再升溫至1150～1170℃繼續燒結2～3.5h，隨后冷卻至室溫，然后采用提拉法進行晶體生長，經過引晶、縮頸、放肩、收肩、等徑生長、拉脫和退火，得到多疇晶體；其中所述提拉法的提拉速度為0.8～1.5mm/h，軸向溫度梯度為40～45℃/cm，旋轉速度為10～15r/min；

三、極化：將步驟二中所得多疇晶體置于溫度為1150～1200℃，電流密度為5mA/cm²的條件下極化25～35min，得到極化后的晶體；

四、切割、拋光：將步驟三中所得極化后的晶體進行切割，然后對表面進行光學質量級拋光，得到Zr:Tm:LiNbO₃晶體，即完成鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備。

7.根據權利要求6所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟一中ZrO₂的摻雜摩爾量占四種原料總摩爾量的4%。

8.根據權利要求6或7所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟二中混合料放入Pt坩鍋中，然后在730℃下燒結4h，再升溫至1160℃繼續燒結3h。

9.根據權利要求8所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟二中所述提拉法的提拉速度為1.2mm/h，軸向溫度梯度為42℃/cm，旋轉速度為13r/min。

10.根據權利要求9所述的鋯銩雙摻雜鈮酸鋰晶體的制備方法，其特征在于步驟三中多疇晶體置于溫度為1180℃，電流密度為5mA/cm²的條件下極化30min。