[發明專利]一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法

在審

• 申請號: 201310749569.3
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN104330389A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;馮群志;安利營;王俊峰
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

本發明涉及一種二氧化錫電極磚中各成分的理化分析方法，特別是一種高效、快速、準確檢測二氧化錫電極磚中二氧化錫、氧化銅、氧化銻成分含量的方法。

背景技術

現研究表明：二氧化錫電極磚是常見玻璃生產的加熱電極，要求耐玻璃液侵蝕，耐高溫（1500℃以上）、高溫電阻率下要達到一定要求，二氧化錫電極磚在窯爐內一旦安裝應用不能更換，直到爐體壽命結束。其成分是決定以上物理化學性質的關鍵因素，合格與否直接決定玻璃生產成敗及玻璃基板的質量，故準確、快速檢測二氧化錫電極磚成分對控制玻璃基板質量穩定起著關鍵性的作用。

由于二氧化錫能耐強酸強堿,?是一種非常穩定的物質,?因而對其中雜質含量的測定構成一定難度,而經過高溫燒結的二氧化錫電極更是難以進行樣品的前處理。目前,?測定二氧化錫電極中銅、銻等成分的方法有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法和分光光度法，但是這些方法都有各自弊端。

原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法和分光光度法都需要進行樣品前處理,?樣品前處理方法有堿熔融法、酸溶浸法,?其中堿熔融法過程復雜繁瑣;酸溶浸法不易將二氧化錫電極中銅、銻成分全部轉移至溶液中。可見此方法時間長、偏差來源較多，過程繁瑣。

發明內容

本發明要解決的技術問題是一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制標準樣品和待測樣品，熒光儀檢測分析，操作簡單，分析快速；克服了現有技術中檢測時間長、偏差較大的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，上述方法用于對二氧化錫電極磚中的二氧化錫、氧化銅、氧化銻三種成分含量測定，關鍵在于包括以下步驟：

A、分別將4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用；

B、分別繪制二氧化錫、氧化銅、氧化銻含量的標準工作曲線：

分別稱取步驟A所得的4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再分別以二氧化錫、氧化銅、氧化銻百分含量為橫坐標、以熒光強度為縱坐標繪制各成分標準工作曲線；

C、待測二氧化錫電極磚中各成分含量的確定：

將待測二氧化錫電極磚粉末烘干，用烘干后的粉末為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測樣品，利用熒光儀檢測待測樣品的熒光強度值，然后再從步驟B建立的標準工作曲線中查找該熒光強度值對應的二氧化錫、氧化銅、氧化銻的百分含量。

步驟A中分別取4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻置于蓋蓋的白金坩堝內，放入升溫至900-1000℃的馬弗爐內灼燒0.5-1.5小時,然后取出冷卻3-5min，轉入干燥器內，再冷卻10-20min后轉移至稱量瓶內蓋上瓶蓋等待熔制系列標準樣品。

步驟B中的標準工作曲線的二氧化錫百分含量的設計范圍為97.5-99.99%，氧化銅百分含量的設計范圍為0-0.5%，氧化銻百分含量的設計范圍為0-2%。

步驟B中4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻之和與分析純四硼酸鋰質量之比為6：0.6~6：1。

步驟B中的4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱量，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~9滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制標準樣品。

步驟C中二氧化錫電極磚粉末與分析純四硼酸鋰質量之比與步驟B中4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻之和與分析純四硼酸鋰質量之比相同。

步驟C中的待測二氧化錫電極磚粉末、分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱重，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~9滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制待測樣品。

步驟C中待測二氧化錫電極磚粉末的顆粒粒徑小于75μm，烘干溫度為280-320℃，烘干時間為1.5-2.5小時。

本發明利用分析純四硼酸鋰熔制標樣和待測樣品，利用熒光儀檢測穩定快速的特點進行檢測。這樣一方面提高檢測效率，標準樣品可以長時間保留，當工作曲線發生漂移，可以進行矯正。檢測時間一般在2min之內，同時結果可信度較傳統方法高。