[發明專利]一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法

在審

• 申請號: 201310749569.3
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN104330389A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 劉澤文;張廣濤;李俊鋒;馮群志;安利營;王俊峰
• 申請（專利權）人: 東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

1.一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，上述方法用于對二氧化錫電極磚中的二氧化錫、氧化銅、氧化銻三種成分含量測定，其特征在于包括以下步驟：

A、分別將4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻進行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱量瓶中蓋蓋，待用；

B、分別繪制二氧化錫、氧化銅、氧化銻含量的標準工作曲線：

分別稱取步驟A所得的4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻以作為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標準樣品、并利用熒光儀記錄該系列標準樣品所對應的熒光強度值，再分別以二氧化錫、氧化銅、氧化銻百分含量為橫坐標、以熒光強度為縱坐標繪制各成分標準工作曲線；

C、待測二氧化錫電極磚中各成分含量的確定：

將待測二氧化錫電極磚粉末烘干,用烘干后的粉末為溶質、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待測樣品，利用熒光儀檢測待測樣品的熒光強度值，然后再從步驟B建立的標準工作曲線中查找該熒光強度值對應的二氧化錫、氧化銅、氧化銻的百分含量。

2.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟A中分別取4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻置于蓋蓋的白金坩堝內，放入升溫至900-1000℃的馬弗爐內灼燒0.5-1.5小時,然后取出冷卻3-5min，轉入干燥器內，再冷卻10-20min后轉移至稱量瓶內蓋上瓶蓋等待熔制系列標準樣品。

3.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟B中的標準工作曲線的二氧化錫百分含量的設計范圍為97.5-99.99%，氧化銅百分含量的設計范圍為0-0.5%，氧化銻百分含量的設計范圍為0-2%。

4.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟B中4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻之和與分析純四硼酸鋰質量之比為6：0.6~6：1。

5.根據權利要求4所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟B中的4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱量，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~9滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制標準樣品。

6.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟C中二氧化錫電極磚粉末與分析純四硼酸鋰質量之比與步驟B中4N級二氧化錫、4N級氧化銅、4N級氧化銻之和與分析純四硼酸鋰質量之比相同。

7.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟C中的待測二氧化錫電極磚粉末、分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內稱重，稱量精度為0.0001g，再將上述三種物質于白金坩堝內用塑料棒充分混合均勻，然后滴加5~9滴濃度為10~20%的碘化氨溶液，在1100-1150℃熔樣爐內、熔樣時間控制為20-25min熔制待測樣品。

8.根據權利要求1所述的一種檢測二氧化錫電極磚中各成分含量的方法，其特征在于步驟C中待測二氧化錫電極磚粉末的顆粒粒徑小于75μm，烘干溫度為280-320℃，烘干時間為1.5-2.5小時。