[發(fā)明專利]一種制備3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310749482.6 | 申請日： | 2013-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103709089A | 公開（公告）日： | 2014-04-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 沈永嘉;施健美;過介生;黃睿;王成云;周長凱;陶建偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通恒盛精細化工有限公司;華東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D209/10 | 分類號： | C07D209/10 |
| 代理公司： | 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 31203 | 代理人： | 薛美英 |
| 地址： | 226407 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 丁基 吲哚 方法 | ||
1.一種制備式Ⅰ所示化合物的方法，包括如下步驟：
（1）由5-氰基吲哚環(huán)與式Ⅱ所示化合物反應(yīng)，得到式Ⅲ所示化合物的步驟；
（2）由式Ⅲ所示化合物與1-氯-4-溴或碘丁烷反應(yīng)，得到式Ⅳ所示化合物的步驟；和
（3）在堿性介質(zhì)中，由式Ⅳ所示化合物經(jīng)水解反應(yīng)，得到目標(biāo)物的步驟：
其中，R為硝基或氰基，X為Cl或Br。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中步驟（1）按如下方式進行：
在有季銨鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑的存在及室溫條件下，5-氰基吲哚環(huán)與式Ⅱ所示化合物于由苯和氫氧化鈉水溶液組成的反應(yīng)介質(zhì)中進行，得到式Ⅲ所示化合物；
其中，5-氰基吲哚環(huán)與式Ⅱ所示化合物的摩爾比在1:1～3，R為硝基或氰基，X為鹵素。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，其中所述的式Ⅱ所示化合物：3-硝基苯磺酰氯，3-氰基苯磺酰氯，4-硝基苯磺酰氯或4-氰基苯磺酰氯。
4.如權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于，其中步驟（2）按如下方式進行：
在有路易斯酸存在及室溫條件下，由式Ⅲ所示化合物與1-氯-4-碘丁烷于反應(yīng)介質(zhì)中反應(yīng)，得到式Ⅳ所示化合物；
其中，式Ⅲ所示化合物、1-氯-4-碘丁烷與路易斯酸的摩爾比是1:（3～10）:（0.5～3）；
所述路易斯酸是無水AlCl3或無水ZnCl2；所述反應(yīng)介質(zhì)是二氯甲烷，R為硝基或氰基。
5.如權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于，其中步驟（3）中所述的堿性介質(zhì)是氫氧化鈉的水溶液；式Ⅳ所示化合物與氫氧化鈉的摩爾比是1:（2～6）；
其中，R為硝基或氰基。
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