[發(fā)明專利]一種花狀分級結(jié)構(gòu)ZnO/SnO2納米復(fù)合氣敏材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310749356.0
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103776870A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫廣;李彥偉;戚鳳曉;張賽賽;曹建亮;王燕;付烏有;孟哈日巴拉;張戰(zhàn)營
• 申請（專利權(quán)）人: 河南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;B82Y15/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張燕

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種納米復(fù)合材料，具體的說是一種花狀分級結(jié)構(gòu)氧化鋅/二氧化錫（ZnO/SnO₂）納米復(fù)合氣敏材料及其制備方法。

背景技術(shù)

???環(huán)境中有毒有害氣體的快速準(zhǔn)確檢測對環(huán)境保護具有重要意義。基于金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料的氣體傳感器以其靈敏度高、響應(yīng)快、制作方法簡單、體積小、價格便宜等優(yōu)點已成為一種重要的氣體檢測手段。金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料是該類氣體傳感器的核心部件，其氣體敏感性能直接影響到氣體傳感器的性能和應(yīng)用。因此，設(shè)計與制備具有高效氣敏性能的新型金屬氧化物半導(dǎo)材料對提高氣體傳感器的性能具有重要意義，已成為半導(dǎo)體氣體傳感器領(lǐng)域的重點研究方向之一。

氧化鋅（ZnO）和二氧化錫（SnO₂）是兩種典型的n型寬帶隙半導(dǎo)體材料，這兩種材料因具有良好的氣體敏感性能在氣體傳感器領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注，也是目前研究較多的兩類氣敏材料。為進一步改善單一組分的ZnO和SnO₂納米材料在氣體選擇性、響應(yīng)恢復(fù)時間、靈敏度等方面存在的不足，將兩種材料進行復(fù)合從而制備ZnO/SnO₂納米復(fù)合材料是一種行之有效的方法。該方法的優(yōu)點在于通過綜合利用兩種材料在氣敏性能方面的優(yōu)勢以及兩種材料間的協(xié)同效應(yīng)可以有效提高材料的氣敏性能。目前關(guān)于ZnO/SnO₂納米復(fù)合材料的報道包括：SnO₂/ZnO復(fù)合空心微球(CN?103364453?A),?ZnO/SnO₂核殼結(jié)構(gòu)納米線(Sensors?and?Actuators?B?148?(2010)?595-600)，SnO₂納米顆粒/ZnO納米棒納米復(fù)合材料(Sensors?and?Actuators?B?162?(2012)?82–88)，納米纖維-納米線莖/枝異質(zhì)結(jié)構(gòu)(Sensors?and?Actuators?B?181?(2012)?787–794)等。而對于由ZnO納米微粒和SnO₂納米片組裝而成的三維花狀ZnO/SnO₂納米復(fù)合材料及其制備的方法目前文獻(xiàn)未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種氧化鋅（ZnO）納米顆粒和二氧化錫（SnO₂）納米片組裝而成的花狀分級結(jié)構(gòu)ZnO/SnO₂納米復(fù)合氣敏材料，的制備方法，所制備的ZnO/SnO₂復(fù)合氣敏材料對乙醇具有良好的敏感特性，在制造新型高效氣體傳感器方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

一種花狀分級結(jié)構(gòu)ZnO/SnO₂納米復(fù)合氣敏材料，所述復(fù)合氣敏材料由片狀氧化亞錫和氧化鋅納米微粒復(fù)合構(gòu)成，氧化鋅所占的質(zhì)量百分比含量為5-15%，所述片狀氧化亞錫組裝成花狀，氧化鋅納米微粒均勻生長在片狀氧化亞錫形成的花瓣上，其中氧化鋅納米微粒的尺寸為10～30納米。

一種花狀分級結(jié)構(gòu)ZnO/SnO₂納米復(fù)合氣敏材料，其中氧化鋅的質(zhì)量百分比含量為5-15%；其具體制備步驟為：

步驟一、將氫氧化鈉（NaOH）水溶液，在電磁攪拌下的滴加到十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和二水氯化亞錫（SnCl₂·2H₂O）的乙醇溶液中，滴加完畢后繼續(xù)電磁攪拌10-20?分鐘，制備出前驅(qū)體溶液，備用；其中所述氫氧化鈉、十六烷基三甲基溴化銨和二水氯化亞錫的摩爾比為3:1:1，水和乙醇的體積比為1:7-1:10；

步驟二、將上述步驟一所制備的前驅(qū)體溶液裝入反應(yīng)釜中，在130℃下反應(yīng)12-24小時；然后將反應(yīng)物取出進行離心，將離心所得沉淀依次經(jīng)乙醇和去離子水洗滌后，然后進行干燥，獲得花狀氧化亞錫犧牲模板，備用；

步驟三、按照二水乙酸鋅(Zn(CH₃COO)₂·2H₂O)與上述步驟二中獲得的氧化亞錫犧牲模板中氧化亞錫的摩爾比為0.1-0.3:1，取二水乙酸鋅，溶入到其質(zhì)量5-10倍的去離子水或乙醇中，得到乙酸鋅溶液，備用；

步驟四、將上述步驟二所制備的花狀氧化亞錫犧牲模板加入上述步驟三所制備的乙酸鋅溶液中，然后經(jīng)攪拌、超聲處理5-20分鐘后，采用低溫加熱蒸發(fā)或減壓蒸餾法去除溶劑，得到ZnO/SnO₂前驅(qū)體，備用；