[發明專利]飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法有效
| 申請號: | 201310747945.5 | 申請日: | 2013-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN103694107A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發明(設計)人: | 周應培;劉繼根;楊德軍 | 申請(專利權)人: | 長沙道勤生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/01 | 分類號: | C07C59/01;C07C51/41 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410000 湖南省長沙市芙蓉區隆平*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 飼料添加劑 羥基 甲基 丁酸 制備 方法 | ||
1.一種飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備過氧乙酸:將冰醋酸、10%硫酸溶液、30%H2O2在45-65℃反應,反應后經過減壓蒸餾可得到過氧乙酸水溶液;
2)制備β-羥基-β-甲基丁酸:將步驟1)得到的過氧乙酸水溶液與二丙酮醇混合,加入乙酸甲酯作為溶劑,溫度控制在30-40℃反應,反應后將混合物轉移到蒸餾裝置,蒸餾收集70℃的餾分得到乙酸甲酯,蒸餾后的剩余物為β-羥基-β-甲基丁酸溶液;
3)制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣:將步驟2)得到的β-羥基-β-甲基丁酸中加入水,并加入氫氧化鈉溶液將PH值調節為6.0-7.0,加熱溶解后過濾,向濾液中加入氯化鈣,攪拌反應,加入氫氧化鈉溶液調節PH為6.5-7.0,析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣,過濾、烘干得到產品。
2.根據權利要求1所述的飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法,其特征在于:所述步驟1)中冰醋酸與10%硫酸溶液的體積比為100:10,冰醋酸與30%?H2O2的體積比為1:3.0-3.5,反應時間為10-30分鐘。
3.根據權利要求1所述的飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法,其特征在于:所述步驟2)中反應時間為1-2小時。
4.根據權利要求1所述的飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法,其特征在于:所述步驟3)中加入水的體積與步驟2)中二丙酮醇的體積比為1.5-2.0:1.0,步驟3)中加入的氯化鈣與二丙酮醇的質量與體積比為0.8g:1ml。
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