[發(fā)明專利]飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310747945.5
• 申請日: 2013-12-31
• 公開（公告）號: CN103694107A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周應(yīng)培;劉繼根;楊德軍
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙道勤生物科技有限公司
• 主分類號: C07C59/01
• 分類號: C07C59/01;C07C51/41
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種能提高畜禽免疫力的飼料添加劑的制備方法，尤其涉及β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法。?

背景技術(shù)

對仔豬實施早期斷奶是現(xiàn)代養(yǎng)殖中提高繁殖效率和生產(chǎn)水平的重要措施，但早期斷奶容易造成仔豬采食量下降，營養(yǎng)不良，機(jī)體免疫力下降，生長發(fā)育停滯，消化功能紊亂及腹瀉，甚至出現(xiàn)僵豬，發(fā)病率和死亡率升高等嚴(yán)重后果。在飼料中添加抗生素能夠有效提高仔豬的生長性能，控制疾病的發(fā)生，但是濫用抗生素容易導(dǎo)致原微生物產(chǎn)生耐藥性，動物自身免疫力下降，并且藥物殘留危害人體健康。如霉菌毒素，特別是黃曲霉毒素的核心危害就是抑制動物的免疫系統(tǒng)，致使免疫力下降，誘發(fā)傳染病。β-羥基-β-甲基丁酸鈣作為一種體內(nèi)產(chǎn)生的綠色的天然活性成分，添加在飼料中能顯著提高畜禽免疫力，促進(jìn)生長，降低死亡率，可望作為抗生素的替代品而在現(xiàn)代養(yǎng)殖業(yè)發(fā)揮重要作用。

β-羥基-β-甲基丁酸鹽是一種亮氨酸的代謝產(chǎn)物(Van,?koevering?and?Nissen?1992)，亮氨酸和α-酮戊二酸通過轉(zhuǎn)氨作用，形成α-酮異己酸，α-酮異己酸經(jīng)異己酸加雙氧酶而產(chǎn)生β-羥基-β-甲基丁酸鹽。體外研究己證明β-羥基-β-甲基丁酸鹽（0.1-2mmol/L）能增加雞的巨噬細(xì)胞增殖及吞噬能力（peterson?et?al?1997)，豬和牛得到類似結(jié)果(Nissen?and?Abumrad?1997)；同樣，日糧中添加β-羥基-β-甲基丁酸鈣能激活細(xì)胞和體液防御機(jī)制，提高動物的免疫能力并減少其死亡率(peterson?et?al?1997)，預(yù)防食用人工飼料的鱒魚和梭魚腸道疾病(siwicki?et?al?2005)。

β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備，目前多采用二丙酮醇與次氯酸鈉為原料，反應(yīng)生成β-羥基-β-甲基丁酸鈉，再與氯化鈣反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。在反應(yīng)過程中生產(chǎn)大量的三氯甲烷（氯仿），這種副產(chǎn)物不能重復(fù)再用，相當(dāng)于無用的產(chǎn)品，這樣必然會造成較高的成本，反應(yīng)過程如下：

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單，綠色環(huán)保，原料可循環(huán)利用，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、收率高的飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，包括以下步驟：1）制備過氧乙酸：將冰醋酸、10%硫酸溶液、30%H₂O₂在45-65℃反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)過減壓蒸餾可得到過氧乙酸水溶液；2）制備β-羥基-β-甲基丁酸：將步驟1）得到的過氧乙酸水溶液與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作為溶劑，溫度控制在30-40℃反應(yīng)，反應(yīng)后將混合物轉(zhuǎn)移到蒸餾裝置，蒸餾收集70℃的餾分得到乙酸甲酯，蒸餾后的剩余物為β-羥基-β-甲基丁酸溶液；3）制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣：將步驟2）得到的β-羥基-β-甲基丁酸中加入水，并加入氫氧化鈉溶液將PH值調(diào)節(jié)為6.0-7.0，加熱溶解后過濾，向濾液中加入氯化鈣，攪拌反應(yīng)，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH為6.5-7.0，析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣，過濾、烘干得到產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述步驟1）中冰醋酸與10%硫酸溶液的體積比為100：10，冰醋酸與30%?H₂O₂的體積比為1：3.0-3.5，反應(yīng)時間為10-30分鐘。

優(yōu)選地，所述步驟2）中反應(yīng)時間為1-2小時。

優(yōu)選地，所述步驟3）中加入水的體積與步驟2）中二丙酮醇的體積比為1.5-2.0：1.0，步驟3）中加入的氯化鈣與二丙酮醇的質(zhì)量與體積比為0.8g：1ml。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：

上述技術(shù)方案中的一個技術(shù)方案具有如下優(yōu)點或有益效果：該飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備工藝簡單，綠色環(huán)保，原料可循環(huán)利用，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠、收率高，便于推廣。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實施例1

本實施例的飼料添加劑β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，包括以下步驟：

1）制備過氧乙酸：將100ml冰醋酸、10ml10%硫酸溶液、300ml?30%H₂O₂加入到反應(yīng)容器內(nèi)，反應(yīng)溫度控制在45℃，反應(yīng)10分鐘，反應(yīng)后經(jīng)過減壓蒸餾，收集60℃的餾分可得到過氧乙酸水溶液125ml；