[發(fā)明專利]一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310747008.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN103726059A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙明;宋輝;何廣平;盧光華;趙全亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北方工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23F17/00
• 分類號(hào): C23F17/00;C23C22/07;C23C16/513;C23C16/40;C23C16/34
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合金表面處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鎂合金磷酸鹽基層/二氧化硅/氮化硅復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)

鎂合金的密度大約是鋁合金密度的三分之二，是鋼鐵密度的四分之一，然而它的強(qiáng)度卻明顯高于鋁合金和鋼，剛度也遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工程塑料而與鋁合金和鋼相當(dāng)。當(dāng)前，資源與環(huán)境已成為人類可持續(xù)發(fā)展的首要問題，而鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在節(jié)能減排方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)；而且有很好的導(dǎo)熱、減震、電磁屏蔽等優(yōu)異性能，在交通、電子通訊、航空航天、國防軍工等領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景，而且還能回收再利用，因此被譽(yù)為“21世紀(jì)綠色工程材料”。然而，由于鎂的化學(xué)性質(zhì)活潑，電極電位很低（-2.73V），且形成的氧化膜較薄，尤其是在潮濕的環(huán)境下，導(dǎo)致鎂合金在應(yīng)用時(shí)極易遭到腐蝕破壞，腐蝕問題嚴(yán)重制約著鎂合金的開發(fā)和推廣應(yīng)用。

鎂合金的腐蝕大多數(shù)情況下屬于局部腐蝕，實(shí)驗(yàn)證明，一般情況下，純鎂屬于穿晶腐蝕，而鎂合金卻是均勻腐蝕。其腐蝕類型主要有：點(diǎn)蝕，電偶腐蝕，應(yīng)力腐蝕開裂和高溫腐蝕。

鎂合金在空氣中表面會(huì)生成氧化膜，但這種氧化膜不能有效的防護(hù)基體免于腐蝕，需要通過對(duì)表面轉(zhuǎn)化處理形成一層致密的保護(hù)膜或涂層，以達(dá)到提高耐腐蝕性的目的。目前，鎂合金抗腐蝕處理主要分為表面改性和表面轉(zhuǎn)化處理。表面改性處理是在金屬表面與外界環(huán)境之間制備耐蝕膜增強(qiáng)耐腐蝕性，目前較普遍的表面改性有：離子注入技術(shù)，激光處理技術(shù)，物理氣相沉積技術(shù)和化學(xué)氣相沉積技術(shù)。化學(xué)轉(zhuǎn)化處理技術(shù)是提高鎂合金耐蝕性能的有效方法；然而，至今該技術(shù)并未得到廣泛應(yīng)用，主要有原因是：1，單一轉(zhuǎn)化膜層的抗腐蝕性無法達(dá)到工程使用要求。2，轉(zhuǎn)化膜層表面和內(nèi)部存在較多的微裂紋，為腐蝕性的介質(zhì)提供了通道，抗腐蝕能力下降。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，其通過復(fù)合的處理方法，彌補(bǔ)單一處理工藝的不足，增強(qiáng)鎂合金的使用性能，尤其是抗腐蝕能力。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種鎂合金表面復(fù)合膜的制備方法，包括按順序進(jìn)行的如下步驟：

步驟[1]將鎂合金表面進(jìn)行磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理，在鎂合金表面形成一層磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜；

步驟[2]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[1]處理后鎂合金的磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜表面沉積一層二氧化硅層；

步驟[3]采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在經(jīng)過步驟[2]處理后鎂合金的二氧化硅層表面沉積一層氮化硅層。

進(jìn)一步的，步驟[1]所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理步驟為：首先將鎂合金試樣用600目到1000目的水砂紙粗磨，然后用1500目到2000目的水砂紙細(xì)磨，用w1.0的金剛石研磨膏加無水乙醇的輔助在拋光絨布上進(jìn)行拋光至表面光亮無劃痕，然后依次用丙酮，無水乙醇，去離子水超聲波清洗10～20分鐘，之后用熱風(fēng)吹干，再進(jìn)行噴砂處理3分鐘以去除表面氧化膜、增加表面粗糙度，最后在由磷酸鹽、錳鹽、磷酸組成的水溶液中進(jìn)行所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理。

進(jìn)一步的，所述磷酸鹽是由質(zhì)量比為1:1:1的磷酸二氫鉀、磷酸鈣和磷酸鋇組成的混合物，所述錳鹽是由質(zhì)量比為1:1的碳酸錳和高錳酸鉀組成的混合物。

進(jìn)一步的，所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理所用的轉(zhuǎn)化處理液中所述磷酸鹽濃度為80～200g/L，所述錳鹽的濃度為30～50g/L，轉(zhuǎn)化處理液的pH為3～5。

進(jìn)一步的，所述磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理過程中，轉(zhuǎn)化處理溫度是40～50℃，轉(zhuǎn)化處理時(shí)間是15～40分鐘，轉(zhuǎn)化處理過程采用恒溫磁力攪拌器進(jìn)行輔助處理。

進(jìn)一步的，所述步驟[2]的具體操作步驟為：將經(jīng)過磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理后的鎂合金試樣放入等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備的沉積室中，系統(tǒng)抽真空至5×10^-4～1×10^-5Pa，以SiH₄、CO₂和N₂O的混合氣為反應(yīng)氣源，SiH₄的流量為30～60sccm，CO₂的流量為20～30sccm，N₂O的流量為20～30sccm，沉積溫度為150～300℃，射頻功率為80～120W，沉積時(shí)間是20～40分鐘，冷卻后即在磷酸鹽轉(zhuǎn)化膜的表面制得所述二氧化硅層。